浅析PPTAFPSA复合材料制备及其性能

　　1 实验部分
　　1.1 主要原料
　　PSA-F，特安纶TANLON纤维短切T700，长度3 mm，上海特安纶纤维有限公司;PPTA-F，泰普龙Taparan，短切3 mm，烟台泰和新材料股份有限公司;无水乙醇，AR，国药集团化学试剂有限公司;去离子水，实验室自制。
　　1.2 实验主要仪器及设备
　　双频数控超声波清洗器，KQ-300VDV，昆山市超声仪器有限公司;鼓风干燥箱，DHG-9075A，上海一恒科学仪器有限公司;平板硫化机，QLB-25T，扬州市道纯试验机械厂;万能试验机，MTS- CMT-4204，深圳新三思实验仪器厂;X射线衍射仪，D/MAX，日本理学电机;钨灯丝扫描电镜，HITACHI SU-1500，日本HITACHI;热重分析仪，TA Q500 HiRes，美国TA仪器公司。
　　1.3 PSA-F及PPTA-F的清洗
　　PSA-F先在密封的无水乙醇中超声清洗6 h，清洗温度50  ，加热功率100 W，再在去离子水中清洗30 min，最后置于80  的鼓风干燥箱中干燥8 h，密封后备用。PPTA-F的清洗过程同上。
　　1.4 PPTA-F/PSA复合材料的制备
　　先将PPTA-F和PSA-F按照一定的质量比进行称取混合，然后置于浙江荣浩工贸有限公司RHP-600型高速多功能粉碎机中开松打散，再将混合料放置在烘箱内，在105  真空条件下干燥4 h脱气处理。将混合料填充置自制的平板模具腔内，放入压机中进行预热(温度范围350 360  )，温度稳定后压力加载至35 MPa，保持压力15 min，自然冷却后卸载压力， 脱模， 将样品取出。PPTA-F的质量分数分别为5%、12.5%、20%、30%和40%。
　　1.5 性能测试和结构表征
　　按照GB/T1447-2005，测试材料的拉伸性能，拉伸速率为1.0 mm/min，室温;按GB/T1448-2005 测试复合材料的弯曲强度，加载速度为1.0 mm/min，室温;和GB/T1449-2005测试复合材料的压缩强度，加载速度为1.0 mm/min，室温;材料结构分析：X射线衍射分析，测试条件为铜靶辐射， 为0.154 nm，辐射管电压40 kV，辐射管电流100 mA，扫描范围2 为5 60，扫描速度2热重分析：在氮气气氛保护下，非等温分解试验，样品质量为4.8 8 mg，升温速率为10  /min，测试温度25 700  ;微观形貌分析：拉伸测试后的试样断面进行喷金处理后，使用钨灯丝扫描电镜进行观察。
　　2 结果与讨论
　　2.1 PPTA-F质量分数对复合材料力学性能的影响
　　复合材料的力学性能，可以看出随着PPTA-F质量分数的提高，复合材料的力学强度呈现一定的下降趋势，其中拉伸强度、压缩强度和弯曲强度分别最大损失为35.06%、24.25%和7.72%，但是复合材料依然拥有不错的力学强度。分析其中的原因，高温下PPTA-F的力学强度保持率较低，造成复合材料的力学性能有一定的损失。可以看出复合材料的拉伸强度和压缩强度随着PPTA-F质量分数的增加而逐步下降然后再上升再下降的趋势，这是因为PPTA-F与PSA-F在进行混合时，搅拌的剪切作用虽然有利于纤维的分散，但PPTA-F之间的团聚较为明显且这种作用会阻碍分散，而随着PPTA-F质量分数的增加，团聚作用会逐渐增强，PPTA-F与PSA-F的之间的有效面积减少，这样就不能对基体起到有效的增强，从而使复合材料的力学性能降低，而随着PPTA-F质量分数的进一步提高，PPTA-F与PSA-F的混合均匀度会提高，复合材料的力学性能小幅度提高，但当PPTA-F质量分数超过一定值后，PSA-F熔融成树脂后包裹PPTA-F的能力下降，最终复合材料的力学性能进一步降低。可以看出复合材料的弯曲模量随着PPTA-F质量分数的增加而提高，这是因为PPTA-F模量较高。PPTA-F质量分数为5%的复合材料的弯曲性能达到最大值127.22 MPa，这是因为PPTA-F完全均匀分散到了基体材料中，PPTA-F完全被熔融后的PSA-F树脂包裹，界面黏结性能好。
　　2.2 XRD分析
　　可以看出复合材料在17附近有较宽而弱的衍射峰，这是PSA的衍射峰，PSA是三元无规聚合物。在43附近的衍射峰表明复合材料制备过程中PSA-F之间相互粘结过程中发生物理化学变化，聚合物结晶度提高。在不同PPTA-F质量分数的PSA-F/PPTE复合材料的XRD图中，在2 =20.7、23.2和29.3分别对应(100)、(200)和(004)晶面，前面两个衍射峰随着PPTA-F质量分数的提高而提高，而最后的衍射峰只出现PPTA-F质量分数在30%和40%的情况，表明复合材料制备工艺有利于PSA结晶度的提高。
　　2.3 TG分析PPTA-F/PSA复合材料的热分解过程
　　可分为微量失重阶段(25 430  )、热分解阶段(430 650  )和碳稳定阶段(650 700  )。
　　进一步清楚的看到，随着PPTA-F质量分数的增加，PPTA-F/PSA复合材料在受热过程中最大失重速率对应的温度由439.74  提高到501.54 ，最大失重率由22.75%提高到56.94%。这表明适当质量分数PPTA-F的加入，提高了PPTA-F/PSA复合材料的热稳定性。
　　2.4 复合材料断裂面的微观形貌分析
　　PPTA-F质量分数为12.5%时复合材料拉伸断口的SEM照片。可见，PPTA-F/PSA复合材料断口留有大量纤维端头，纤维的分布比较均匀，纤维随机排列，箭头1和2所指分别为PSA以及PSA与PSA的粘结，箭头3和4分别为PPTA-F以及PPTA-F被PSA包裹粘结的情况，复合材料中纤维粘结紧密，且相当牢固。继续放大倍数，所示，箭头1、2和5分别为PSA和PPTA-F，箭头3和4为PPTA-F与PSA粘结的情况，纤维之间不存在空隙。这说明复合材料内部粘结情况良好，是复合材料拥有一定力学性能的保证。
　　3 结论
　　⑴ PPTA-F/PSA复合材料具有较好的力学性能，当PPTA-F质量分数为5%时，复合材料的弯曲强度达到最高127.22 MPa。
　　⑵ XRD和SEM测试分析表明，PPTA-F/PSA复合材料内部具有较好的粘结性，PPTA-F以及PSA结晶度有所提高。
　　⑶ PPTA-F/PSA复合材料热稳定性随着PPTA-F质量分数的增加而增加。