MgO纳米粉体的制备与分析

　　1 MgO粉体的制备
　　1.1 熔盐合成法介绍
　　熔盐法合成材料的主要原理是：采用一种或数种低熔点的盐类作为反应介质，反应原料在高温熔融盐中完成合成反应。反应结束后，将熔融盐冷却，用合适的溶剂将盐类溶解，过滤洗涤后即可得到合成产物。熔盐合成法主要是利用参与合成的反应物在熔融态盐中有一定的溶解度，这样就可以使反应物在液相中实现很好的混合。另一方面，反应物在液相介质中具有更快的扩散速度。这两种效应能使合成反应在较短的时间内和较低的温度下完成。另外由于反应体系为液相，因而合成产物各组分配比准确，成分均匀，无偏析。同时在反应过程中，熔融盐贯穿在生成的粉体颗粒之间，阻止了颗粒之间的相互连接，使合成的粉体的分散性很好，经溶解洗涤后的产物几乎没有团聚现象存在。
　　1.2 制备氧化镁粉体的影响条件
　　制备氧化镁粉体过程中主要是研究不同条件下制备的氧化镁粉体的特性，最终选择一种有效的合适的制备方法，来帮助我们减小粒径，制备出想要的氧化镁粉体。制备氧化镁粉体的影响因素有：1)熔盐法中使用的盐类成分的不同。不同的盐类对氧化镁粉体的尺寸大小影响不同。2)使用的原料的不同。例如，在制备实验中使用氯化镁作为原料需要通入氧气以供其反应，而使用碱式碳酸镁作为原料则可以直接在空气中进行反应，并且它们制备的氧化镁粉体尺寸、特性也不尽相同。3)温度的影响。不同温度条件下，制备的氧化镁粉体尺寸大小不同，我们应该根据实验选择一个合适的温度进行实验。4)盐类与原料质量比的影响。它对氧化镁粉体尺寸、特性也有很多影响。
　　此次制备氧化镁粉体，需要将氧化镁粉体中的颗粒进行细化，使粉体到达纳米级别，同时对颗粒表面进行处理，这样氧化镁粉体会发生改变，具有良好的光特性，对400nm 下的紫外线有良好的吸收作用。
　　1.3 氧化镁粉体的制备过程
　　1) 实验制备设计。通过设计对照实验，用最少的试验次数分析最多的影响参数，包括加热温度，熔盐比例，等影响因素，并通过对照试验分析判断哪些因素大，哪些影响因素作用小，并重点分析影响大的影响因素，得到最优结果。
　　2) 实验制备原料。利用碱式碳酸镁为反应物，氯化钾，氯化钠作为熔盐，无水乙醇用来洗涤熔盐，在烧结完成后将除M gO 外的杂志清洗掉加热的灼烧温度在750~1200 范围内变化。
　　3) 实验设备。氧化铝坩埚、烘箱、离心机、SEM 、X R D 等。
　　4) 实验路线。热重分析原料选择称量、混匀清洗、离心、烘干SEM 分析，X R D 分析和光谱分析改变反应参数，重复上述操作。
　　2 实验的结果与分析
　　我们已经完成了多次实验。并对其进行材料的分析实验，即做光谱与SEM 分析。主要实验内容进行了如下的操作：
　　我们以氯化钠与氯化钾(质量比1:1) 共2 克作为复合熔盐，主要以碱式碳酸镁为原料(辅助的以氯化镁为原料(此次试验熔盐为20克))。后让原料与熔盐分别以质量比1:3、1:4、1:5 混合。后在1200 摄氏度下加热及保温3 小时。烘干4 个小时，取出后过筛并选出粒径大小合适的粉末装入袋中作为粉末分析样品。
　　2.1 温度
　　通过实验测试温度的影响，从宏观来看温度越高颗粒越粗，并且达不到应有结果，这可能由于温度越高，颗粒保温时间越长，分解量变大导致产生的粉末越多，他们逐渐聚集，最终形成大块的颗粒。不同的加热温度决定了M gO 的聚集状态与碱式碳酸镁分解程度，所以它导致的颗粒大小也会不一样。我们一共采用了多个范围温度进行分析，分别从700~1200 ，总体确实呈现变大的趋势
　　2.2 熔盐的比例
　　其次是反应物与熔盐的比例的影响，它对于颗粒尺寸还是有一定的影响，我们分别选择了2:1，3:1，4:1，5:1。从颗粒的大小可以看出，颗粒的大小随熔盐比例变化不大，但仍有长大变化，这可以帮助制备出性能优异的氧化镁粉体。
　　2.3 反应物
　　其他影响因素为原料的选择，他们对于颗粒大小的影响也有一些，但影响不是很明显，开始我们选用M gC l作为制备M gO 的基体，颗粒大小与后来的碱式碳酸镁有一定差别，但差别不大，基本可以认为是无太大影响。但由于试验中有一定环境影响，具体变化还需进行精确研究。
　　3 结论及改进措施
　　本实验主要通过熔盐法制备氧化镁粉体，最终的到了纳米级别的氧化镁颗粒。研究在不同影响因素下制备出的氧化镁粉体形貌及尺寸的变化，得到结论如下：1) 氧化镁粉体形貌和尺寸受烧结温度和反应物与熔盐的比例的影响;2) 不同影响因素影响程度不同。
　　为了使氧化镁尺寸最小化我们得到了最优数据，我们应寻找合适尺寸来获得纳米材料尺寸最小的结果。需要进行更多对照组的分析来得出最优结论。对此可以采取一些改进措施，首先我们第一次使用的原料为氯化镁，并使用了4 克。熔盐20 克，这一次由于装入的材料过多，导致有部分从坩埚溢出，导致成品较少，另一方面，氯化镁在熔盐中接触氧气的机会也比较少，也是导致成品较少得原因。我们开始改进使用碱式碳酸镁，并将原料从4 克减为2 克有分别做了很多组，结果就有了很大改善。但还是存在晶体粒径较大的情况，后期我们准备在样品混合时用喷雾的方法在加热前就缩小其粒径，让原料的尺寸更小。另一方面，还可以对表面用酸进行一定腐蚀，使表面有更好的光学特性。