引言 含硅芳炔树脂具有优良的光敏、导电、耐高温等特性，故其应用引起国内外学者的广泛关注。此类单体具有高反应性，在热、辐射等一定条件下加成聚合形成体型结构，固化过程中没有挥发性副产物产生，固化产物具有无气隙、耐湿热、热稳定性好和性能保持率高等特点，同时该类树脂含碳量达90以上，热解成碳量极高。该单体的合成主要有偶合脱氢反应法、亚铜化物法、有机锂法及格氏试剂法等。由于操作工艺和原料价格的影响，使得该类材料的研究受到限制。用格式反应合成含硅芳炔单体可以简化合成工艺，降低合成成本，虽然产率不是很高，但反应条件比较温和，没有严格的无水无氧控制，而对于本文合成的苯基三苯乙炔基硅烷类单体目前合成和相关性能研究很少，对其热分解行为关注则更少。陈祺等通过格氏反应法制备了甲基三苯乙炔基硅烷树脂，并对其结构进行了表征；徐美玲等通过有机锂反应制备了甲基二苯乙炔基硅烷树脂，并通过TG等分析手段研究了该树脂的热分解行为。 为了从分子结构上分析含硅芳炔树脂的热分解行为，本文结合上面的研究工作，利用格氏反应，以氯硅烷为原料，镁条为催化剂，合成了以苯基为取代基的苯基三苯乙炔基硅烷（PTPES），并对合成产物进行了结构分析，通过热分析方法研究了该聚合物的热分解行为，并与含甲基的苯乙炔基硅烷树脂的热分解行为进行了比较分析。 1实验 1。1实验原料 苯乙烯，化学纯，山东淄博汉王公司；乙烯基三氯硅烷，化学纯，安徽凤台淮河化工厂；镁条，上海化学试剂有限公司；溴乙烷，分析纯，天津市大茂化工试剂厂；盐酸，分析纯，上海中试化工总公司；四氢呋喃，分析纯，上海中试化工总公司；二甲基甲酰胺，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；无水氯化钙，天津市大茂化工试剂厂。 1。2实验仪器 GSL1600X真空管式烧结炉，合肥科晶材料技术有限公司；Spectrum100型傅里叶变换红外光谱仪，美国；AvanceAV400型超导傅里叶数字化核磁共振谱仪；NetzschTG209F3热重分析仪，德国。 1。3实验单体及聚合物的制备 在高纯氮保护下，金属镁条（使用前用砂纸打磨）6。72g（0。28mol），一小粒碘和80ml四氢呋喃（THF）加入装有搅拌器、滴液漏斗和回流装置的500ml四口烧瓶中，用滴液漏斗滴加由20ml溴乙烷和100mlTHF配制成的溶液，滴加完毕后加热回流3h，待反应物冷却后，继续滴加由29ml苯乙炔和100mlTHF配成的溶液，在冰浴下滴加完毕，缓慢升温至回流温度再继续反应3h。待反应物冷却后，继续滴加15ml苯基三氯硅烷与100mlTHF配成的溶液，并加热回流3h。待反应物冷却后，滴加1molL的HCl溶液120ml，然后加入50ml甲苯，收集上层油状物，减压蒸馏除去其中的甲苯，得到粗产品，用乙醇反复重结晶得到苯基三苯乙炔基硅烷（PTPES），产率约70。 2结果与讨论 2。1单体PTPES结构分析 3056cm1处的吸收峰为苯环上碳氢键伸缩振动吸收峰，波长为2162cm1处的尖锐强峰是CC的伸缩振动吸收峰，1488cm1处是苯环CC骨架振动的特征吸收峰，在1218、1111cm1处是芳环的碳氢面内弯曲振动，SiC的对称变形振动强而且尖锐，吸收峰出现在759、844cm1处，而33403250cm1处没有吸收峰，说明苯乙炔已经完全参与了反应，而谱图中506cm1处没有出现尖锐的强峰，表明SiCl键已完全参与反应。上述一系列特征吸收峰与PTPES的分子结构基本一致。 通过计算峰位面积可知，与硅相连苯环上邻位的氢、与硅相连苯环上非邻位的氢、与炔基相连苯环上邻位的氢（m，6H，PhHCC）和远离炔基苯环上非邻位上的氢（m，9H，PhH）的面积比为2369，与苯基三苯乙炔基硅烷上氢的个数相对应。通过氢谱分析初步证实所合成的产物为目标产物。 对于单体PTPES，将峰位128135放大得到图，位于128。42为与硅相连的苯环上对位C4的化学位移；位于128。46为与硅相连的苯环上间位C5的化学位移；位于129。57为与硅相连的苯环上邻位C6的化学位移；位于130。88为与硅相连的苯环上邻位C7的化学位移；位于132。22为与炔基相连的苯环上对位C8的化学位移；位于132。536为与炔基相连的苯环上间位C9的化学位移；位于134。72为与炔基相连的苯环上邻位C10的化学位移。 对于同一种单体，硅原子所处的化学环境相同，因此单体的硅谱显示一个相同的化学位移，出现在69。15。 2。2聚合物的热分解动力学分析 在不同升温速率下聚合物PPTPES的TG和DTG曲线。PPTPES的TG曲线只有一个失重平台，Td5的分解温度约570，而且当温度增加到约800时，聚合物的残炭率仍在75左右，显示聚合物具有极高的热稳定性和残炭率。DTG曲线也只有一个最大失重速率，显示PPTPES的热分解是一步分解过程。 含硅芳炔树脂固化物的热裂解过程复杂，包括一系列的基元反应，如SiCH3、SiH等的断裂、共轭多系结构的降解等，反应机理到现在依然没有研究清楚〔。表述热裂解动力学模型的方法从本质上可以分为唯象模型（宏观水平）和力学模型（微观水平），其中唯象模型是半经验模型，不涉及化学反应机理，被广泛采用 3结论 （1）通过格氏反应制备了苯基三苯乙炔基硅烷单体，借助FTIR和NMR等测试表明合成的单体为目标产物。 （2）通过热聚合制备聚苯基三苯乙炔基硅烷树脂，该聚合物的Td5分解温度约为570，800下树脂的残炭率约75。 （3）通过Kissinger和Ozawa法计算得到树脂的分解活化能分别为295。82、262。70kJmol，且树脂分解反应为一级反应
水利水电工程三维可视化技术应用思考1三维可视化技术可视化指的是在人脑中形成的一种事物图像的处理过程。可视化技术主要是将数字信息转化为图像信息，从而可以帮助研究者更直观地看到用肉眼看不到的事物1。可视化技术是一种现代论ATRP大分子引发剂的合成及应用1引言原子转移自由基聚合（atomtransferradicalpolymerization，ATRP）是一种强大且灵活的合成技术，由于其具有分子量可控分子量分布窄聚合物端基易修饰制定煤炭使用标准的必要性研究1前言长期以来，以煤为主的能源结构是影响我国大气环境质量的主要因素。燃煤排放的烟尘占全国大气排放的70。雾霾空气中PM2。5颗粒约70来源于燃煤机动车燃油工业使用燃料等燃烧过程。空液相还原法制备高纯度微纳米银粉的研究微纳米银粉在结构上具有晶粒尺寸小，且晶界尺寸大的特点，使得微纳米银粉具有常规材料无法比拟的优异特性。这些优异特性包括消光性，优良的导电性，低熔点，杀菌性等等。其中，导电性及低熔点特超分子水凝胶作为胰岛素缓释体系的分析超分子水凝胶是通过物理交联作用得到的聚合物三维网状空间结构，它含水量高，生物相容性好，是最具应用前景的可注射生物材料之一，近来广泛应用于药物释放和组织工程领域。超分子水凝胶体系由较碳化钨与蒙脱石纳米复合材料的制备与电催化活性研究1引言碳化钨（WC）的核外电子排布因与铂类似而具有类铂催化性能，1可用作电化学领域的催化剂，2，3且由于具有优越的抗H2S和CO中毒能力等特点4而成为当今研究的热点，但是其电催化活论述新型绝缘纳米电介质材料的工程应用1。纳米材料在特高压电网建设中的应用近年来，建设特高压输电网络能够大幅度提升我国电网的输送能力降低长距离电力输送损耗，对于国家能源战略实施电网系统运行及国家安全具有重大意义。目前，免费毕业论文可编程序控制器应用中的几个问题（一）摘要可编程序控制器的每一个IO点的平均价格高达数十元，减少所需IO点数是降低系统硬件费用的主要措施。为了保证系统在工业电磁环境中免受或减少内外电磁干扰，应从抑制干扰源切断或衰减电磁西二线（西段）管道试运投产方案（一）目录1投产范围62编制依据原则和定义62。1编制依据62。2相关设计文件62。3编制原则72。4定义73管道工程概况83。1线路概况83。2天然气组分和供气93。3站场概况113。500KV线路防冰闪分析和措施500kV桥曲乙线冰闪分析和防范措施引言冰灾是电力系统最严重的危害之一，当严重的冰灾持续来袭时，输电线路难免会出现覆冰。覆冰会引发线路绝缘子串的冰闪，重则造成倒塔（杆）断线，造成的玛纳斯压气站动火连头方案目录一连头工程概况11。1连头工程简介11。3施工标准及验收依据1二施工方案描述22。1施工步骤22。2动火工程的前期准备工作和安全措施22。3动火连头点图纸位置3三连头安全措施6