有图有真相：氧化石墨烯的详细制备步骤

　　石墨烯作为目前被研究的最热的二维材料之一，其制备技术已经非常成熟，目前来，主要有三种方法可以得到石墨烯：
　　
　　一、机械剥离方法，即胶带粘贴法；
　　
　　二、化学气相沉积法，即chemicalvapordeposition，CVD；
　　三、氧化还原法。
　　其中，机械剥离法只适合实验室内的基础研究，CVD方法制备石墨烯的工艺较为复杂，目前虽然取得了一些重要的进展，但是其后续的转移等处理程序仍然使的该方法暂时并不能大规模使用。氧化还原法是指首先通过将石墨粉氧化成氧化石墨（graphiteoxide），然后再超声分散得到单层或者少层的氧化石墨烯（grapheneoxide，GO），最后通过还原剂将GO还原为还原氧化石墨烯（reducedgrapheneoxide，rGO）。该方法的优势就是可以制备大量的样品，制备设备不复杂，成本低，但是该方法制备的rGO缺陷多，导电率低，不适合做物理性质的研究，但是对于在其他一些对导电率等要求不高的情况下，rGO仍然是最为最主要的材料被研究，比如能源、薄膜。环境监测和水处理等领域具有很重要的应用。rGO由GO还原而得到，因此制备GO是得到rGO的重要前提。
　　本人当年在制备石墨烯的过程中，曾经使用过很多方法，但是大都以失败告终，终于在一天突然看到一篇文献，抱着试试看的态度，我做了一次，居然成功了！！！在后面的实验中重复制备了很多GO，这个方法真实良心方法，好用不贵，操作简单。为了让一些新手能够很快上道，今天就把珍藏多年的秘方献给大家。
　　为表达对发明者的感谢，首先上文献：DanielaC。Marcano，DmitryV。Kosynkin，JacobM。Berlin，AlexanderSinitskii，ZhengzongSun，AlexanderSlesarev，LawrenceB。Alemany，WeiLuandJamesM。Tour，ImprovedSynthesisofGrapheneOxide，ACSNano，2010，4（8），48064814，DOI：10。1021nn1006368。根据WebofScience统计，截止May20，2017，这篇文献已经被粗暴地引用了2831次，而根据GoogleScholar统计，该次数是3676次！！！可见该方法的成功率有过高！！！
　　下面我就自己的操作经验，说一下详细的制备步骤：
　　
　　正在制备过程中的反应图：
　　现将具体制备和测试GO方法归纳如下：
　　制备过程：
　　1。配混酸200ml，浓硫酸（98）浓磷酸（85）180mL20mL，放入干净干燥的烧杯中，待用；称取9g高锰酸钾，待用；
　　2。取1。5g石墨置于反复洗刷干净干燥的500mL大烧杯中，将上述混酸慢慢沿杯壁倒入（注意安全，慢慢倒入）盛有石墨的烧杯中，待用；
　　3。然后将上述混合反应物置于已经预先加热到50的磁力搅拌油浴锅中（油浴锅里放的是水，此时磁力搅拌器已经开始搅拌，搅拌一直持续到整个实验结束），并开始慢慢加入高锰酸钾。
　　注：油浴锅自带的热电偶测温装置非常不准，在上面加一根自己买的温度计，热电偶测量的温度比温度计测量的温度低7。加入高锰酸钾时，不能一次快速加入，这样会使反应体系的温度急剧增加（如果不按照要求慢慢地加入高锰酸钾，混合物爆炸了毁容别怪我没提醒）；为保证温度不至于增加太快，把高锰酸钾放在一张大滤纸折叠成的槽子里，在一边剪一个小洞，慢慢滴加，9g高锰酸钾前后一共加了1小时，反应体系一直维持在501。
　　4。加完高锰酸钾后，将一张大滤纸盖住烧杯口，以免杂质等掉入烧杯中。再将反应体系在50下加热6小时。
　　5。然后，继续在50加热搅拌情况下向混合物中加入稀释之后的双氧水，加多少双氧水的标准是：溶液颜色由黑色变成略带紫色最后到亮黄色（小米粥的颜色差不多），直到不再产生气泡为止。
　　注：为了使体系温度不至于因为加双氧水而变得太高，先把双氧水稀释之后（尽量稀释，如果不稀释，一定要慢慢加入）放到烧杯里，然后用注射器吸一点，再把注射器针头插入反应体系的底部慢慢推注射器，使其温度不至于变化太多，前后一共花了一个小时，整个过程温度依旧维持在501。
　　6再将上述5的反应体系继续50加热搅拌3小时后，冷却至室温，待离心洗涤处理；
　　
　　离心洗涤处理：
　　
　　经过上述6步反应的产物太黏，要慢慢分到好几个烧杯中，分别加水稀释。
　　注：一定要慢慢加水稀释，未反应的浓硫酸遇水会产生大量的热。
　　将上述加水稀释后的反应物以9000rpm每次离心三到五分钟，只用水离心就行，最后pH大约等于6。
　　在离心洗涤过程中以及到洗了五次之后，离心沉淀都很粘稠，最后将得到的离心沉淀稀释存入棕色瓶中（没有无水乙醇的空瓶子就行）或放在离心管里90下烘干为止。
　　注：60烘了两天没变化，直接90烘了，最后在离心管内成膜。
　　加完双氧水后反应3小时之后的颜色（小米粥颜色差不多）：
　　离心之前加水稀释后的颜色：
　　经过五次水洗离心之后的颜色（第一张浓度高，第二张浓度低）：
　　90烘干之后的GO膜：
　　测试制样：
　　
　　将得到的GO膜取出之后，用剪刀剪一块大小合适的膜用双面胶（注意不要让双面胶露出来，以免产生杂峰）贴在测试XRD所用的玻璃片上测试。所得GO的XRD图谱如下：
　　后记：
　　希望该文对于刚刚入门制备氧化石墨烯的同学有所帮助！
　　同时，作为一件值得怀念的礼物送给已不再年少的自己，希望不再辜负岁月！