干货世界名校告诉你萃取和洗涤应该怎么做
该指南描述标准的萃取和洗涤方案,此方案可用于任何反应的粗产品混合物。你的预期产物通常溶于有机层,因此通过水洗可以从有机产品中除去水溶性的杂质。 标准水洗方案
1、选择有机溶剂。
乙醚是最常用的有机溶剂,因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。乙酸乙酯也是很好的溶剂,但是它相对比较难被除去。应该尽量避免使用二氯甲烷,因为二氯甲烷比水重,容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。
2、选择分液漏斗的大小。
通常选用125mL或250mL的分液漏斗,较大量的反应(1~10g)可以用500mL或1L的分液漏斗。请记住:分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液,两者在漏斗中必须能完全混合。
3、用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。
大量的原料需要大量的溶剂。常规反应(50~500mg产品)可用25~100mL溶剂来稀释。
4、洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。
最好重复洗涤2~3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,碱洗(通常用饱和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性杂质。 大多数情况下,当杂质既非酸性又非碱性时,可用蒸馏水洗涤,以除去各种无机杂质。(注意:在摇动分液漏斗中的混合液体时,记住要经常排气,排气时使分液漏斗上沿口朝下,然后上举,在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外,在分液漏斗中放出液体之前,记住首先应打开盖子。)
5、反向萃取回收损失的产品。
如果你的产物有水溶性(含有几个极性基团),你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层,以避免过多产物流失在水相中。 可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。
6、在结束阶段进行盐洗(饱和NaCl溶液)。
此操作可防止乳化,并且可以除去溶于有机相中的水,起到"干燥"有机层的作用。
7、干燥有机层。
将有机溶液和水相分离之后,在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4,但MgSO4有轻微的酸性;或用Na2SO4,它的干燥速度稍慢,效率较低,但Na2SO4为中性。这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合,作用后形成团块。 加入的干燥剂要适量,只要有一些干燥剂不再结块,说明可以不用再加入干燥剂了。(操作过几次后,你便会很好地掌握了。)
8、在干燥有机相时,可以将滤纸折叠好。
有些实验者喜欢在轻微减压下用布氏漏斗和未折叠的滤纸(或多孔漏斗)作为标准的过滤方法,目的是为了得到更高的产率。无水硫酸钠干燥后,可以直接用少量棉花塞住非标加料漏斗(不要太紧否则流速太慢),直接过滤。
9、用叠好的滤纸和大漏斗(或布氏漏斗)将溶液滤入大的圆底烧瓶。
为了防止在旋转蒸发时爆沸,溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半。
10、旋转蒸发浓缩溶液,然后将产物溶解在少量溶剂中,并将其转入一个稍小的已知重量的圆底烧瓶中。
11、再次旋转蒸发浓缩溶液。
通过浓缩、加入二氯甲烷,然后重复几次操作,高沸点的溶剂可被有效地除去。
12、用真空泵除去残留的溶剂。
对于非挥发性的化合物,可以用真空泵高效地除去残留的溶剂。这儿有一个加快此过程的窍门:排空圆底烧瓶,充入氮气,重复此过程,然后用真空泵抽30分钟。如果你的产物是挥发性的(低分子量和/或低沸点),应该用旋转蒸发仪而不是真空泵抽至样品恒重。
13、样品恒重。
从真空泵(或旋转蒸发仪)上取下圆底烧瓶,称重,然后继续蒸发15到30分钟,再次称重。一旦连续两次得到的重量一样,你就可以准备去做NMR测定了。
本文转自:《麻省理工学院化学系-实验室手册》
BBC关注吴亦凡否认性侵指控,商业代言掉光,推友吃瓜正酣吴亦凡这次的大瓜,不仅引发了娱乐圈的一场大风波,外媒也格外关注,包括有3200多万粉丝的BBC官方推特。据外媒7月19日消息,加拿大籍艺人吴亦凡,作为韩国流行音乐组合EXO的一员,
西欧遭受百年大洪水,德国比利时荷兰等国受灾,超过150人遇难据MSN网站7月17日综合报道,最近几天暴风雨横扫西欧德国比利时和荷兰部分地区,连续大量的降雨使这些地区河流和水库决堤,山洪暴发。在德国和比利时,洪水造成山体滑坡并冲垮房屋。截至目
镍不是判别陨石的标准,看看这些不含镍的陨石陨石含镍这是许多陨石藏友刚踏入陨石圈首先了解到的知识,陨石中的镍是由地球上所不含的矿物形成,这些矿物主要有铁纹石镍纹石陨硫铁陨磷铁等等。而这些矿物特别是铁纹石与镍纹石两种,在许多陨
如果我们坚持做一件事十年,会发生什么我看到一个话题如果我们坚持做一件事十年,会发生什么?有人笑,有人哭。坚持练书法磨砺心灵画画的人,终于得到别人的赏识坚持学习知识的人,靠学历找工作稳定赚钱的人很多人除了吃饭睡觉,没有
进不来中国大门,澳大利亚酒商称中国人没文化不懂酒在过去的一段时间,澳大利亚的葡萄酒商可以说彻底失去了中国的市场。可是,即便如此,澳大利亚方面依旧没有放弃,仍然有部分进不来中国大门的葡萄酒商开始反击。只是他们似乎忽略了,无论他们怎
北京BJ40环塔冠军版上市配专属元素售20。99万元8月12日,北京BJ40环塔冠军版正式上市,新车售价为20。99万元,全球限量2021台。作为特殊版本车型,新车将采用专属哑光涂装,同时针对车身拉花备胎罩座椅等处均进行了特殊设计,
注意了,新疆2021年度录用公务员的重点事项根据中华人民共和国公务员法公务员录用规定等法律法规,按照公开平等竞争择优的原则,新疆维吾尔自治区2021年度面向社会公开考试录用5418名公务员参照公务员法管理单位工作人员。这里就
13岁的NISHIYAMomiji夺得首个女子街头滑板金牌日本运动员现在已经在女子和男子街头滑板比赛中获得金牌,因为这项运动给2020年东京奥运会留下了难忘的印象。未来是现在。在首届奥运会街头滑板比赛中,奥运会上最年轻的两名选手获得了金牌
日本奥运会关键时刻连续参加5场比赛的三宅弘美参加了举重49公斤级。1小时前柔道高藤东奈晋级半决赛2小时前新赛事3x3篮球开赛日本女足首战黑星3小时前乒乓球水谷伊藤双赢首场比赛!4小时前乒乓球混双首场
一个老太太的威力有多大,能感染一座城目前,扬州市内的确诊病例累计已接近百例,所有病例都与最先确诊的一名64岁女子有关联。7月29日,扬州市公安局邗江分局依法对毛某宁(女,64岁,户籍地南京市秦淮区,居住地南京江宁区禄
林子大了啥鸟都有,阿里一事有些人躺着中枪这两天阿里巴巴的事那是很热啊,我啊觉得是只是这个事偶尔的浮出水面了,她敢于发声,为她点赞,其它各行各业的类似这样的事应该不少把,娱乐圈就不用说了,这都是以前的潜规则了,现在有没有我