聚合物衍生轻质SiBCN陶瓷纳米纤维的合成及其微波吸收特性

　　哈尔滨工业大学贾德昌ACS Appl. Mater. Interfaces：聚合物衍生轻质SiBCN陶瓷纳米纤维的合成及其微波吸收特性
　　DOI: 10.1021/acsami.1c07912
　　采用静电纺丝和高温退火相结合制备了具有可调谐电磁波吸收特性的轻质SiBCN陶瓷纳米纤维。通过控制退火温度，可以很好地调节所制备纳米纤维的纳米级结构和原子键结构。得到的直径约300nm的SiBCN纳米纤维由无定形基体、β-SiC和游离碳纳米晶体组成，经1600℃退火后无缺陷。SiBCN纳米纤维在1600℃下退火后表现出良好的微波吸收特性，在10.56GHz下获得的最小反射系数为-56.9dB，样品厚度为2.6mm，最大有效吸收带宽为3.45GHz，最大介电常数为0.44。由于优化的A+B+C微观结构，具有优异微波吸收特性的SiBCN陶瓷纳米纤维显示出作为军事和商用轻质、超强雷达波吸收剂的巨大潜力。
　　图1.SiBCN陶瓷纳米纤维的制备。（a）聚硼硅氮烷的反应路线和结构式。（b）静电纺丝和高温退火处理相结合的示意图。所得SiBCN纳米纤维（S5）的SEM图像：（c）低分辨率和（d）高分辨率。
　　图2.在不同温度下热解SiBCN纳米纤维（S1-S5）：（a）XRD图谱和（b）拉曼光谱。
　　图3.在不同温度下热解的聚硼硅氮烷纤维和SiBCN纳米纤维（S1-S5）的FTIR光谱。
　　图4.在1600℃下热解的SiBCN纳米纤维（S5）的透射电子显微镜表征：（a）TEM明场图像，（b）SAED图谱，和（c）HRTEM结构，插图为FFT图片。
　　图5.合成的SiBCN纳米纤维（S1-S5）的29Si NMR和11B NMR曲线：（a）S1-S5样品，实验29Si NMR；（b）S5样品，模拟29Si NMR；（c）S1-S5样品，实验11B NMR；（d）S5样品，模拟11B NMR。
　　图6.在不同退火温度下热解的SiBCN纳米纤维（S5和S6）的XPS拟合光谱：（a）Si2p、（b）B1s、（c）C1s和（d）N1s。
　　图7.在不同温度下热解的SiBCN纳米纤维（S1-S5）的介电性能：（a）实部，（b）虚部和（c）损耗角正切。
　　图8.热解不同厚度SiBCN纳米纤维（S1-S5）的RC。
　　图9.在不同温度下热解的SiBCN纳米纤维（S1-S5）的（a）|Zin−1|和（b）衰减常数。
　　图10.在1600℃下热解不同厚度SiBCN纳米纤维（S5）的RC。
　　图11.在1600℃下热解SiBCN纳米纤维（S5）的2D和3D吸收图：（a）2D图像和（b）3D图像。
　　图12.示意图显示了所制备的完全无定形或部分结晶的SiBCN纳米纤维的微波吸收机制。
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