实验仪器年前后要做好开关机工作

　　春节假期将至，在实验室忙碌了一年的小伙伴们将要迎来悠长假期。小编提醒小伙伴们休假前要做好仪器 关机工作，实验室用电、用水安全要检查。
　　一、液质联用仪
　　（一）LC-MS/MS关机篇
　　1、冲洗液相系统置换溶液
　　取下完成冲洗的色谱柱，用堵头密封保存；换上两通，将流动相置换成50%的甲醇水溶液，0.4 mL/min流速冲洗60分钟；流动相和洗针液置换成100%甲醇，流动相管路排气5分钟，自动进样器管路排气25分钟，0.4 mL/min流速冲洗管路20 分钟。
　　2、液质系统待机、卸真空
　　关闭液相，质谱待机；
　　打开软件＂系统控制（System Control）＂模块，点击＂自动关机（Auto Shutdown）＂，待质谱加热模块和DL降温后，分子涡轮泵和机械泵停止，等待关机完成后，即可关闭软件，使用DL Plug堵住DL入口。
　　3、关机
　　关闭液相色谱各单元和质谱单元电源；
　　关闭氮气发生器电源或液氮罐总气阀，关闭氩气钢瓶总气阀；
　　清空废液，检查废气管位置。
　　（二）LC-MS/MS开机篇
　　1、接通硬件电源
　　依次打开液相色谱各单元、质谱主机和电脑的电源开关，可观察到液相各单元的绿色指示灯依次亮起，质谱主机的＂STATUS＂指示灯亮起。
　　2、开启氮气和氩气
　　step1：打开氩气钢瓶总气阀、开启氮气发生器或液氮罐总气阀。检查氮气和氩气钢瓶的气体输出压力（氮气减压阀表头压力读数在690-800 kPa，氩气减压阀表头压力读数在500 kPa）。
　　step2：启动LabSolutions，点击窗口的左侧助手栏中＂主菜单（Main）＂按钮，然后点击窗口左侧最下方＂系统控制（System Control）＂的按钮，点击＂Advanced＂按钮，将CID GAS 右侧的＂Open＂按钮按下，以便打开碰撞气。
　　3、启动真空
　　在＂系统控制（System Control）＂模块中点击＂自动开机（Auto Startup）＂，机械泵和分子涡轮泵启动，等待真空稳定（建议等待12小时以上）。
　　4、系统冲洗和方法平衡
　　step1：将输送水相的流动相管路置换成超纯水，洗针液管路置换成50%甲醇水溶液，柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气5分钟，自动进样器管路排气25分钟。
　　step2：采用0.4 mL/min流速、50%甲醇，冲洗色谱系统60分钟。
　　step3：拔出DL管堵头。
　　step4：按照需要进行的实验条件配制流动相，将配制好的流动相放在仪器上，执行流动相管路排气操作后，确认色谱柱在柱温箱内正确安装，调用方法文件，启动液相色谱和质谱单元，进行方法平衡。
　　二、液相色谱仪
　　（一）LC关机篇
　　1、色谱柱冲洗和保存
　　停机前，将色谱柱彻底冲洗，使用说明书中指明的溶剂保存色谱柱；
　　从仪器上卸下色谱柱，用堵头密封保存
　　2、仪器冲洗和溶剂置换
　　液相色谱相关单元需全部进行溶液置换和冲洗，防止管路污染或堵塞。
　　反相色谱置换步骤
　　step1：取下色谱柱后用两通连接管路。
　　step2：如果流动相中含有缓冲盐，将相应管路更换为纯水，排气（Purge）5分钟，再以1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟。
　　step3：将仪器所有管路都置换成100%纯甲醇溶液（包括流动相管路比如四元低压梯度系统A/B/C/D四管路或者二元高压梯度系统A/B两管路、进样器洗针液管路、泵柱塞杆清洗液管路）。
　　step4：将流动相排气（Purge）5分钟，自动进样器排气25分钟，以1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟。
　　（注意：如果流动相中不含缓冲盐，可跳过step2）
　　正相色谱置换步骤
　　step1：取下色谱柱用两通连接管路。
　　step2：将仪器所有管路都置换成纯异丙醇（包括流动相管路比如四元低压梯度系统A/B/C/D四管路或者二元高压梯度系统A/B两管路、进样器洗针液管路。
　　step3：将流动相排气（Purge） 5分钟，自动进样器排气25分钟，以1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟。
　　3、关机
　　step1：清理进样器中的样品瓶，妥善处理
　　step2：清空废液瓶中的废液。
　　step3：关闭所有单元的电源。
　　（二）LC开机篇
　　1、接通硬件电源
　　依次打开液相色谱各单元和电脑的电源开关，观察液相各单元的指示灯依次亮起。
　　2、仪器溶剂置换
　　反相色谱置换步骤
　　step1：将输送水相的流动相管路置换成超纯水，自动进样器洗针液管路置换成50%甲醇水溶液，柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气(purge) 5分钟，自动进样器管路排气(purge) 25分钟。
　　step2：用1.0 mL/min流速、50%甲醇水溶液为流动相，冲洗色谱系统30分钟。
　　正相色谱置换步骤
　　step1：将流动相管路按照实验条件置换成相应溶剂，自动进样器洗针液管路使用与流动相相同的溶剂作为清洗液。流动相管路排气5分钟，自动进样器管路排气25分钟。
　　step2：用1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟。
　　3、方法平衡
　　按照需要进行的实验条件配制流动相，将配制好的流动相放在仪器上，执行流动相管路排气操作后，确认色谱柱在柱温箱内正确安装，调用方法文件，启动液相色谱输送流动相对色谱柱进行平衡约半小时到一个小时。
　　三、ICP-MS电感耦合等离子体质谱
　　（一）ICP-MS关机篇
　　1、实验结束后保存数据，分别用1%硝酸和去离子水冲洗进样系统5-10分钟；
　　2、关闭等离子体，松开蠕动泵泵夹，取下泵管；
　　3、等离子体完全熄灭后，需要一段时间冷却（5min左右）至仪器回到待机状态，再依次关闭冷却循环水机、氦气阀门和氩气阀门、排风开关，根据排风情况做好防范措施，避免雨水、冷凝水沿排风落下进入主机；
　　4、拆下进样系统，检查雾化器、雾室、采样锥、截取锥工作状态，如有必要，进行适当的清洗；
　　5、通过软件-＂仪器＂-＂真空泵＂关闭真空系统，等待一段时间后仪器会自动卸真空，待真空系统完全关闭，拉下仪器左侧的主电源开关至显示OFF位置，关闭机械泵（如泵油接近更换周期，建议立刻更换泵油），妥善处理仪器周边的样品、校平器中废液及废液瓶中废液。
　　（二）ICP-MS开机篇
　　1、打开主机左侧电源开关至＂ON＂状态，检查真空泵泵油液面位置是否在正常范围内；对比泵油颜色与比色卡，确定是否需要更换泵油，如需更换泵油，请及时更换，打开机械泵；
　　2、打开电脑及控制软件，通过软件-＂仪器＂-＂真空泵＂打开真空系统，机械泵与分子涡轮泵陆续启动，等待一段时间后仪器真空平稳，PG真空显示值应稳定在220左右；
　　3、检查排风口、ICP离子源部分是否异常，如有异常，联系工程师咨询；
　　4、检查冷却循环水水位及水质，如水位过低，请补水至适当液面，如水中有浑浊或絮状物产生，及时更换冷却循环水；
　　5、检查蠕动泵甭管是否有老化，并根据情况及时更换状况良好的甭管；
　　6、检查废液桶液面，及时处理废液，并向校平器加水保持液封；
　　7、打开氦气、氩气供应，并确认气体余量，并打开排风、冷却循环水、自动进样器电源，正常点火分析。
　　四、AAS光谱仪
　　（一）AAS关机篇
　　火焰原子吸收光谱仪
　　1、实验结束后保存数据，用1%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟；
　　2、冲洗干净后将进样毛细管从去离子水中取出，排空毛细管中的去离子水；
　　3、关闭乙炔气钢瓶阀门，选择＂仪器＂-＂余气燃烧＂，燃尽管路中储存乙炔后仪器自动熄火；
　　4、选择＂仪器＂-＂连接＂，断开仪器连接，关闭右下角主机电源；
　　5、关闭空气压缩机，打开空气压缩机排空阀，排空压缩机中的气体及积水后关闭空气压缩机排空阀；
　　6、关闭排风，根据排风情况做好防范措施，避免雨水、冷凝水沿排风管道落下进入主机；
　　7、妥善处理仪器周边的样品及废液瓶中废液。
　　石墨炉原子吸收光谱仪
　　1、实验结束后，保存数据，妥善处理样品盘上的样品；
　　2、选择＂仪器＂-＂连接＂，断开仪器连接，依次关闭自动进样器开关、石墨炉加热开关、石墨炉电源和右下角主机电源；关闭石墨炉总电源并拔下主机电源插头；
　　3、关闭冷却循环水机；
　　4、关闭氩气钢瓶；
　　5、关闭排风，根据排风情况做好防范措施，避免雨水、冷凝水沿排风管道落下进入主机；
　　6、妥善处理仪器周边的样品及废液瓶中废液。
　　（二）AAS开机篇
　　火焰原子吸收光谱仪
　　1、打开实验室的排风系统；
　　2、检查并打开乙炔钢瓶(必要时还要打开氧化亚氮的钢瓶)以及空气压缩机；
　　3、检查并安装元素灯：确认检测项目元素灯已经安装好；
　　4、打开主机右下角电源开关至＂ON＂状态，打开电脑；
　　5、在Windows的桌面上，双击WizAArd 的图标打开仪器控制软件；
　　6、选择WizAArd 软件上的＂仪器＂-＂连接＂，进入开机自检程序；
　　7、在＂选择元素＂页中，选择要测定的元素，编辑完成相应的测定方法参数；
　　8、执行谱线搜索；
　　9、点火后开始样品正常测试。
　　石墨炉原子吸收光谱仪
　　1、打开实验室的排风系统；
　　2、检查并打开氩气钢瓶和冷却水（或自来水或冷却水循环单元）。AA主机、GFA、加热开关、自动进样器、电脑的电源开关打开；
　　3、检查并安装元素灯：确认检测项目元素灯已经安装好；
　　4、安装石墨管；
　　5、在Windows的桌面上，双击WizAArd 的图标打开仪器控制软件；
　　6、选择WizAArd 软件上的＂仪器＂-＂连接＂进入开机自检程序；
　　7、在＂选择元素＂页中，选择要测定的元素，编辑完成相应的测定方法参数；
　　8、执行谱线搜索；
　　9、开始样品正常测试。