化学实验专题训练（三）物质制备型实验

　　1、  无机物制备  型实验方案设计的基本思路：
　　原料
　　2、无机物制备综合实验的思维方法
　　【课后作业】
　　1 、  过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
　　(一 ) 碳酸钙的制备  ：
　　(1)步骤 ① 加入氨水的目的是 ______________________  ，  小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于 ________
　　(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是 ________( 填标号 ) 。
　　a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁    b．玻璃棒用作引流
　　c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁    d．滤纸边缘高出漏斗
　　e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
　　(二 ) 过氧化钙的制备
　　CaCO 3 稀盐酸、煮沸、过滤滤液  氨水和双氧水  过滤白色结晶
　　(3)步骤 ② 的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈 ________ 性 ( 填 ＂ 酸 ＂＂ 碱 ＂ 或 ＂ 中 ＂)  ，  将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是 ___________________________________________________
　　(4)步骤 ③ 中反应的化学方程式为 ______________________________________________________ ，该反应需要在冰浴下进行，原因是 _________________________________________________________
　　(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是 ________________
　　(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是 ______________________ ，产品的缺点是 ________________________
　　2 、  醋酸亚铬 [(CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
　　(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是 ________________________  ，  仪器 a的名称是 ________
　　(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开 K  1 、 K 2 ，关闭 K 3 。
　　①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为 _____________________________________
　　②同时 c 中有气体产生，该气体的作用是 ____________________________________
　　(3)打开 K  3 ，关闭 K 1 和 K 2 。 c中亮蓝色溶液流入 d ，其原因是 ____________________________________________ ；
　　d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是 _____________ 、 __________ 、洗涤、干燥
　　(4)指出装置 d 可能存在的缺点 _____________________________________________
　　3 、  氮化镓 (GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。
　　已知： (ⅰ)氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱
　　(ⅱ)NiCl 2 溶液在加热时，先转化为 Ni(OH) 2 ，后分解为 NiO
　　(ⅲ)制备氮化镓的反应为 2Ga ＋ 2NH  3 2GaN＋ 3H  2   (Ni 做催化剂 )
　　某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示
　　设计实验步骤如下：
　　①滴加几滴 NiCl  2 溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内
　　②先通入一段时间的 H  2 ，再加热
　　③停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间
　　④停止加热，继续通入氨气，直至冷却
　　⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥
　　(1)仪器 X 中的试剂是 ____________ ，仪器 Y 的名称是 __________
　　(2)该套装置中存在的一处明显的错误是 ___________________________________
　　(3)步骤 ① 中选择 NiCl  2 溶液，不选择氧化镍的原因是 __________
　　a．增大接触面积，加快化学反应速率    b．使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率
　　c．为了能更好形成原电池，加快反应速率
　　(4)步骤 ③ 中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时，观察到的现象是 _____________________________________
　　(5)请写出步骤 ⑤ 中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作： _____________________________________________
　　(6)镓元素与铝同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热的浓 NaOH 溶液的离子方程式： __________________
　　4 、  碳酸镧咀嚼片是一种不含钙和铝的磷酸盐结合剂，用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。碳酸镧可由 LaCl 3 为原料来制备，整个反应在较低的 pH条件下进行，避免生成碱式碳酸镧 [La(OH)CO  3 ]。
　　(1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。
　　①仪器 X 的名称为 ___________ ；检验装置甲气密性良好的方法是 _____________________________________
　　②实验中 K  1 、 K 2 打开的先后顺序为 __________________；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要注意的问题有 ____________________
　　(2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。
　　①为了高磷血症患者的安全，通常选用碳酸氢钠溶液，过程中会发生两个平行反应，其离子方程式为 ______________________________ 和 ______________________________
　　②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是 ____________________________________( 任写一条 )
　　③ T  ℃时，碳酸镧饱和溶液的浓度为 1.0×10  － 7  mol·L － 1 ， HCO 3(－)的电离常数为 6.0×10 － 11 。请计算反应
　　2LaCl 3 ＋ 3NaHCO 3 La 2 (CO 3 ) 3 ↓＋ 3NaCl ＋ 3HCl 的平衡常数  K ＝ ________
　　④利用手持技术测定溶液的 pH 从而监控反应过程，得到如图曲线。请说明 bc 段变化的原因： ___________
　　_________________________________________________________________________________________
　　(3)碳酸镧 ( 相对分子质量为 458) 质量分数的测定：准确称取 15.0 g 产品试样，溶于 10.0 mL 稀盐酸中，加入 10 mL NH  3 —NH 4 Cl缓冲溶液，加入 0.2 g 紫脲酸铵混合指示剂，用 1.0 mol·L  － 1  EDTA(Na 2 H 2 Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色 (La  3＋  ＋ H 2 Y 2－  == =LaY －  ＋ 2H ＋  )，消耗 EDTA 溶液 60.00 mL 。则产品中碳酸镧的质量分数  w ＝ ________
　　5 、  氢化铝锂 (LiAlH 4 )是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知： 氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。
　　Ⅰ.制备氢化锂  ：  选择图 1中的装置制备氢化锂 ( 有些装置可重复使用 ) ：
　　(1)装置的连接顺序 ( 从左至右 ) 为 A→______________________________
　　(2)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是 ________________________________________
　　(3)写出制备氢化锂的化学方程式： _____________________________________________________
　　Ⅱ.制备氢化铝锂  ：  1947年， Schlesinger 、 Bond 和 Finholt 首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到 LiAlH  4 晶体。
　　(4)写出氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式： _______________________________________________
　　Ⅲ.测定氢化铝锂产品 ( 不含氢化锂 ) 的纯度
　　(5)按图 2 装配仪器、检查装置气密性并装好试剂 (Y 形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂 ) ，启动反应的操作是 ______________________________________________ 。读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，其目的是 __________
　　________________________________
　　(6)在标准状况下，反应前量气管读数为  V 1  mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为  V 2  mL。该样品的纯度为 ______( 用含  a 、  V 1 、  V 2  的代数式表示 )。如果起始读数时俯视刻度线，测得的结果将 ________( 填 ＂ 偏高 ＂＂ 偏低 ＂ 或 ＂ 无影响 ＂)
　　6 、  一氧化二氯 (Cl 2 O)是一种氯化剂和氧化剂，极易溶于水，与水反应生成 HClO ，遇有机物易燃烧或爆炸。利用如图装置可制备 Cl  2 O 。  回答下列问题：
　　已知 Cl 2 O的部分性质如表：
　　熔点
　　沸点
　　制备方法
　　－120.6 ℃
　　2.0 ℃
　　2HgO＋ 2Cl  2 == =Cl 2 O＋ HgCl  2 ·HgO
　　(1)装置甲中仪器 B 的名称是 ____________
　　(2)装置甲的作用是为该制备反应提供 Cl  2 ，写出该装置中制备 Cl 2 的离子方程式： __________________________
　　(3)装置乙的作用是 ____________________ ，装置丙的洗气瓶中盛有的试剂是 ____________
　　(4)装置戊中的特型烧瓶内盛有玻璃丝，玻璃丝上附着有 HgO 粉末，其中玻璃丝的作用是 ___________________
　　(5)装置戊和装置己之间的装置为玻璃连接装置，而不是橡胶管，其原因是 _________________________________
　　(6)氨的沸点为－ 33.4 ℃ ，熔点为－ 77.7 ℃ ，则装置己中收集到的产物为 ________( 填 ＂ 固体 ＂＂ 液体 ＂ 或 ＂ 气体 ＂) 物质。
　　若实验开始前称量装置戊中的玻璃丝与 HgO的混合物的质量为  a  g，实验结束后玻璃丝及其附着物的质量为  b  g，则制备的 Cl  2 O为 ________mol
　　(7)尾气中的有毒气体成分是 ________ ，可用 ________ 吸收除去
　　7 、  实验室以绿矾 (FeSO 4 ·7H 2 O)制备补血剂甘氨酸亚铁 [(NH  2 CH 2 COO) 2 Fe] 有关物质性质如下：
　　甘氨酸(NH  2 CH 2 COOH)
　　柠檬酸
　　甘氨酸亚铁
　　易溶于水，微溶于乙醇，两性化合物
　　易溶于水和乙醇，有强酸性和还原性
　　易溶于水，难溶于乙醇
　　实验过程：
　　Ⅰ.配制含 0.10 mol FeSO  4 的绿矾溶液
　　Ⅱ.制备 FeCO  3 ：向配制好的绿矾溶液中，缓慢加入 200 mL 1.1 mol·L － 1  NH 4 HCO 3 溶液，边加边搅拌，反应结束后过滤并洗涤沉淀
　　Ⅲ.制备 (NH  2 CH 2 COO) 2 Fe：实验装置如下图 ( 夹持和加热仪器略去 ) ，将实验 Ⅱ 得到的沉淀和含 0.20 mol 甘氨酸的水溶液混合后加入 C 中，然后利用 A 中的反应将 C 中空气排净，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品
　　回答下列问题：
　　(1)实验 Ⅰ 中：实验室配制绿矾溶液时，为防止 FeSO  4 被氧化变质，应加入的试剂为 ________(写化学式 ) 。再滴加少量稀硫酸的作用是 ________________________________
　　(2)实验 Ⅱ 中：生成沉淀的离子方程式为 _____________________________________
　　(3)实验 Ⅲ 中：
　　①C中盛柠檬酸溶液的仪器名称为 _____________________________
　　②装置 A 中所盛放的试剂是 ________
　　A． Na  2 CO 3 和稀 H 2 SO 4 　　　  　B． CaCO  3 和稀 H 2 SO 4   C． CaCO  3 和稀盐酸
　　③确认 C 中空气排尽的实验现象是 _______________________________________
　　④加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的 pH 促进 FeCO  3 溶解，另一个作用是 ________________
　　⑤洗涤实验 Ⅲ 中得到的沉淀，所选用的最佳洗涤试剂是 ________
　　A．热水　　　　　 B ．乙醇溶液　　　　　 C ．柠檬酸溶液
　　⑥若产品的质量为 17.34 g ，则产率为 ________%
　　8 、  三氯氧磷 (POCl 3 )是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化 PCl  3 制备 POCl 3 ，反应原理为  ：
　　P 4 (白磷 ) ＋ 6Cl  2 == =4PCl 3, 2PCl 3 ＋ O 2 == =2POCl 3 。
　　PCl 3 、 POCl 3 的部分性质如下：
　　物质
　　熔点/℃
　　沸点/℃
　　其他
　　PCl 3
　　－112
　　75.5
　　遇水生成H  3 PO 3 和HCl
　　POCl 3
　　2
　　105.3
　　遇水生成H  3 PO 4 和HCl
　　某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下 (某些夹持装置、加热装置已略去 ) ：
　　(1)仪器 a 的名称为 ________________ ， B 装置中长颈漏斗的作用是 ________________
　　(2)装置 E 用来制取 Cl  2 ，反应的离子方程式为 ________________________________
　　(3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为 _____________
　　(4)反应时，需严格控制三个条件：
　　①先制取 ________________ ，缓慢地通入 C  中，直至 C  中的白磷消失后，再通入另一种气体
　　②C装置用水浴加热控制温度为 60 ～ 65 ℃ ，除加快反应速率外，另一目的是 _____________________
　　③反应物必须干燥，否则会在 C  装置中产生大量的白雾，其主要成分为 ________( 写化学式 )
　　(5)反应结束后通过下面步骤测定 POCl  3 产品中 Cl 的含量，元素 Cl  的质量分数为 ____________( 写出计算式 )
　　Ⅰ.取  x  g产品于锥形瓶中，加入足量 NaOH 溶液， POCl  3 完全反应后加稀硝酸至酸性；
　　Ⅱ.向锥形瓶中加入 0.100 0 mol·L  － 1  的 AgNO 3  溶液 40.00 mL，使 Cl  －  完全沉淀；
　　Ⅲ.再向锥形瓶中加入 20 mL 硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；
　　Ⅳ.然后加入指示剂，用  c  mol·L － 1  NH 4 SCN溶液滴定过量 Ag  ＋  至终点，记下所用体积为  V  mL。
　　[已知： Ag  3 PO 4 溶于酸，  K sp (AgCl )＝ 3.2×10  － 10 ，  K sp (AgSCN )＝ 2×10  － 12 ]
　　9 、  肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼 (N 2 H 4 ·H 2 O)：
　　CO(NH 2 ) 2 ＋ 2NaOH＋ NaClO===Na  2 CO 3 ＋ N 2 H 4 ·H 2 O＋ NaCl
　　实验一：制备 NaClO溶液 ( 实验装置如图所示 )
　　(1)配制  30% NaOH 溶液时，所需的玻璃仪器除量筒外，还有 ________
　　A．容量瓶    B．烧杯    C．烧瓶    D．玻璃棒
　　(2)锥形瓶中发生反应的化学方程式是 ______________________________________
　　(3)因后续实验需要，需利用中和滴定原理测定反应后锥形瓶内混合溶液中 NaOH 的浓度。请选用所提供的试剂，设计实验方案： ________________________________________________________________________
　　提供的试剂： H 2 O 2 溶液、 FeCl 2 溶液、 0.100 0 mol·L － 1 盐酸、酚酞试液
　　实验二：制取水合肼 (实验装置如图所示 ) 。
　　控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集 108～ 114 ℃ 馏分    (已知： N  2 H 4 ·H 2 O＋ 2NaClO===N  2 ↑＋ 3H  2 O＋ 2NaCl)
　　(4)分液漏斗中的溶液是 ________  ，  选择的理由是 ___________________________________________________
　　A． CO(NH  2 ) 2 溶液    B． NaOH 和 NaClO 混合溶液
　　实验三：测定馏分中水合肼的含量。
　　称取馏分 5.000 g，加入适量 NaHCO  3 固体，加水配成 250 mL溶液，移取 25.00 mL ，用 0.100 0 mol·L  － 1 的 I 2 溶液滴定。滴定过程中，溶液的 pH保持在 6.5 左右    (已知： N  2 H 4 ·H 2 O＋ 2I  2 ===N 2 ↑＋ 4HI ＋ H  2 O)
　　(5)滴定过程中， NaHCO  3 能控制溶液的 pH在 6.5 左右，原因是 _________________________________________
　　(6)实验测得消耗 I  2 溶液的平均值为 18.00 mL，馏分中水合肼 (N  2 H 4 ·H 2 O)的质量分数为 ________
　　10 、  S 2 Cl 2 用作橡胶的低温硫化剂和粘结剂，由硫与限量氯气在 50～ 60℃ 反应制得，进一步氯化可得 SCl  2 、 S2Cl 2 、 SCl 2 的某些性质如下：
　　水溶性
　　密度(g/cm  3 )
　　颜色
　　熔点
　　沸点
　　S 2 Cl 2
　　空气中发烟雾，通水即分解
　　1.687
　　金黄色
　　-76℃
　　138℃
　　SCl 2
　　溶于水且剧烈反应
　　1.621
　　樱桃红
　　-122℃
　　59℃
　　用如图所示装置制备 S 2 Cl 2 回答下列问题：
　　(1)写出 S  2 Cl 2 的电子式 _________________
　　( 2  )写出仪器 c 的名称 _____________  ，  实验开始前先在 b中放入一定量的硫粉，加热使硫熔化，然后转动和摇动烧瓶使硫附着在烧瓶内壁形成一固体薄层，这样做的目的是 _____________________________
　　( 3  )实验时， b 装置需加热  ，  最好采用何种方式加热 _____________________
　　( 4  )b中的反应开始前，需排除装置中的空气，简述相关操作： _________________________
　　( 5  )装置 d 中盛放的试剂是 _____________________  ，  其作用是 ①_________________ ，  ②_________________
　　( 6  )为了获得更纯净的 S  2 Cl 2 ，需要对产品进行的操作是 _____________________
　　( 7  )若将 S  2 Cl 2 放入水中同时产生沉淀和气体，写出反应的方程式 _____________________________
　　11 、  无水 MgBr 2 可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水 MgBr 2 ，装置如图 1，主要步骤如下：
　　图 1 图 2
　　步骤 1 ：  三颈瓶中装入 10 g镁屑和 150 mL 无水乙醚；装置 B 中加入 15 mL 液溴
　　步骤 2 ：  缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中
　　步骤 3 ：  反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至 0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品
　　步骤 4 ：  室温下用苯溶解粗品，冷却至 0 ℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至 160 ℃ 分解得无水 MgBr  2 产品
　　已知： ①Mg与 Br  2 反应剧烈放热； MgBr 2 具有强吸水性
　　②MgBr 2 ＋ 3C 2 H 5 OC 2 H 5 MgBr 2 ·3C 2 H 5 OC 2 H 5
　　请回答：
　　(1)仪器 A 的名称是 ________  ，  实验中不能用干燥空气代替干燥 N 2 ，原因是 ________
　　(2)如将装置 B 改为装置 C( 图 2) ，可能会导致的后果是 ________
　　(3)步骤 3 中，第一次过滤除去的物质是 ________
　　(4)有关步骤 4 的说法，正确的是 ________
　　A．可用 95% 的乙醇代替苯溶解粗品    B．洗涤晶体可选用 0 ℃ 的苯
　　C．加热至 160 ℃ 的主要目的是除去苯    D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
　　(5)为测定产品的纯度，可用 EDTA( 简写为 Y  4－  )标准溶液滴定，反应的离子方程式： Mg  2＋  ＋ Y 4－  ===MgY 2－
　　①滴定前润洗滴定管的操作方法是 ______________________________________
　　②测定时，先称取 0.250 0 g 无水 MgBr  2 产品，溶解后，用 0.050 0 mol·L － 1 的 EDTA标准溶液滴定至终点，消耗 EDTA 标准溶液 26.50 mL ，则测得无水 MgBr  2 产品的纯度是 ________(以质量分数表示 )
　　12 、  硫化碱法是工业上制备  Na 2 S 2 O 3 的方法之一。某研究小组在实验室用硫化碱法制备  Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 。
　　(1)利用吸硫装置 A 制取 Na  2 S 2 O 3
　　①写出吸硫装置 A 中发生反应的化学方程式 ______________________________________________
　　②装置 B 的作用是检验装置中 SO  2 的吸收效率， B中试剂是 ________________ ，表明 SO  2 吸收效率低的实验现象是 B中溶液 ____________________
　　③为了使 SO  2 尽可能吸收完全，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是 ____________(写出一条即可 )
　　(2)从反应液中获得 Na  2 S 2 O 3 ·5H 2 O的方法是 ____________________ 、减压抽滤、洗涤干燥
　　(3)实验制得的 Na  2 S 2 O 3 ·5H 2 O产品中可能含有 Na  2 SO 3 、 Na 2 SO 4 等杂质。请设计实验检测 Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O产品中是否存在 Na  2 SO 4 杂质，简要说明实验操作、现象和结论： _________________________________
　　(4)①Na 2 S 2 O 3 溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：
　　第一步：准确称取  a  g KIO 3 (相对分子质量为 214) 固体配成溶液；
　　第二步：加入过量 KI固体和 H  2 SO 4 溶液，滴加指示剂；
　　第三步：用 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定至终点，消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的体积为  V  mL。
　　则  c (Na 2 S 2 O 3 )＝ ________mol·L  － 1 。 (列出算式即可 )
　　(已知： IO  3(－)＋ 5I －  ＋ 6H ＋  == =3I 2 ＋ 3H 2 O,2S 2 O 3(2－)＋ I 2 == =S 4 O 6(2－)＋ 2I －  )
　　②在滴定过程中下列实验操作会造成实验结果偏低的是 ________
　　A．滴定管未用 Na  2 S 2 O 3 溶液润洗
　　B．滴定终点时仰视读数
　　C．锥形瓶用蒸馏水润洗后未进行干燥处理
　　D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，达滴定终点时发现有气泡
　　【化学实验专题训练 (三)  ——物质制备型实验  】答案
　　1、 (2016· 全国卷 Ⅲ)
　　(1)调节溶液 pH  使 Fe(OH)  3 沉淀　过滤分离
　　(2)ade
　　(3)酸　除去溶液中的 CO  2 
　　(4)CaCl 2 ＋ 2NH 3 ·H 2 O＋ H  2 O 2 ＋ 6H 2 O == =CaO 2 ·8H 2 O↓＋ 2NH  4 Cl
　　或 CaCl 2 ＋ 2NH 3 ·H 2 O＋ H  2 O 2 == =CaO 2 ↓＋ 2NH  4 Cl＋ 2H  2 O　温度过高时双氧水易分解
　　(5)去除结晶表面水分
　　(6)工艺简单、操作方便　纯度较低
　　2、 (2018· 全国卷 Ⅰ)
　　(1)去除水中溶解氧　分液 ( 或滴液 ) 漏斗
　　(2)①Zn＋ 2Cr  3＋  == =Zn 2＋  ＋ 2Cr 2＋  　②排除 c 中空气
　　(3)c中产生 H  2 使压强大于大气压　 (冰浴 ) 冷却　过滤
　　(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
　　3、 (1) 浓氨水　球形干燥管
　　(2)装置 F 中会产生倒吸
　　(3)ab
　　(4)装置 F 中几乎不再产生气泡
　　(5)取最后一次的洗涤液于试管中，滴加 AgNO  3 溶液，若无白色沉淀产生，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净
　　(6)GaN＋ OH  －  ＋ H 2 O GaO 2(－)＋ NH 3 ↑
　　4、 (1)① 球形干燥管　关闭活塞 K  1 ，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，
　　说明气密性良好　 ②先打开 K  2 再打开 K 1 　控制 NH 3 (或 CO  2 )通入量
　　(2)①2La 3＋  ＋ 3HCO 3(－)== =La 2 (CO 3 ) 3 ↓＋ 3H  ＋   H ＋  ＋ HCO 3(－)== =CO 2 ↑＋ H  2 O
　　②碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧 [La(OH)CO  3 ]
　　③200
　　④La 3＋  完全沉淀，再滴入碳酸氢钠，水解使溶液的碱性增强， pH发生突跃
　　(3)91.6%
　　5、 (1)D→B→C→B→E
　　(2)打开装置 A 中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置 E 的水槽中收集气体并验纯
　　(3)2Li＋ H  2 2LiH
　　(4)4LiH＋ AlCl  3 == =LiAlH 4 ＋ 3LiCl
　　(5)倾斜 Y 形管，将蒸馏水 ( 掺入四氢呋喃 ) 全部注入  a  g产品中　确保量气管内气体的压强与大气压强相等
　　(6) )448a(19(V2－V1)%　偏高
　　6、 (1) 圆底烧瓶
　　(2)2Cl －  ＋ 4H ＋  ＋ MnO 2 Cl 2 ↑＋ Mn  2＋  ＋ 2H 2 O
　　(3)除去 Cl  2 中的 HCl杂质　浓硫酸
　　(4)增大反应物接触面积，提高反应速率
　　(5)防止 Cl  2 O与橡胶管接触发生燃烧或爆炸
　　(6)液体　  55(b－a)
　　(7)Cl 2 、 Cl 2 O　碱液
　　7、 (1)Fe 　防止 Fe  2＋  水解
　　(2)Fe 2＋  ＋ 2HCO 3(－)== =FeCO 3 ↓＋ CO  2 ↑＋ H  2 O
　　(3)①滴液漏斗
　　②C
　　③D中澄清石灰水变浑浊
　　④防止二价铁被氧化
　　⑤B
　　⑥85
　　8、 (1) 球形冷凝管　平衡气压
　　(2)4H ＋  ＋ 2Cl －  ＋ MnO 2 Mn 2＋  ＋ Cl 2 ↑＋ 2H  2 O
　　(3)在 a 仪器后连接装有碱石灰的干燥管
　　(4)①Cl 2 　②防止 PCl  3 气化　 ③HCl
　　(5) )x((4×10－3－cV×10－3×35.5)×100% )%(3.55×(4－cV)
　　9、 (1)BD
　　(2)Cl 2 ＋ 2NaOH===NaClO＋ NaCl ＋ H  2 O
　　(3)取一定量锥形瓶内的混合溶液，加入适量的 H  2 O 2 溶液后，滴加 2～ 3 滴酚酞试液，用 0.100 0 mol·L  － 1 盐酸滴定，重复上述操作 2～ 3 次
　　(4)B　如果将氢氧化钠和次氯酸钠的混合溶液装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化
　　(5)NaHCO 3 会与滴定过程中产生的 HI反应
　　(6)9%
　　10、 (1)
　　(2)直型冷凝管 增大反应接触面积
　　(3)水浴加热
　　(4)通 Cl  2 一段时间后，看到黄绿色气体充满装置 b后，再开始加热 b
　　(5)碱石灰 防止空气中的水蒸气进入 d 使产品与水反应 吸收剩余的 Cl  2
　　(6)分馏（或蒸馏）
　　(7)2S 2 Cl 2 +2H 2 O=SO 2 ↑+3S↓+4HCl
　　11、 (1) 干燥管　防止镁屑与氧气反应，生成的 MgO 阻碍 Mg 与 Br  2 的反应
　　(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患
　　(3)镁屑
　　(4)BD
　　(5)①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复 2 ～ 3 次　 ②97.5%
　　12、 (1)①2Na  2 S＋ Na  2 CO 3 ＋ 4SO 2 == =3Na 2 S 2 O 3 ＋ CO 2 
　　②品红、溴水或酸性 KMnO  4 溶液　颜色很快褪去 (其他合理答案也可 ) 
　　③控制 SO  2 的流速或增大反应物的浓度 (其他合理答案也可 ) 
　　(2)蒸发浓缩、降温结晶
　　(3)取少量制得的 Na  2 S 2 O 3 ·5H 2 O产品于试管中，加水溶解再加入稀盐酸调至酸性，静置片刻，再取上层清液于试管中，加入 BaCl  2 溶液，有白色沉淀产生，则证明含 Na 2 SO 4 杂质，否则不含 Na 2 SO 4 
　　(4)① 214V(6 000a)107V(3 000a)
　　②AB