柔性超疏水碳纳米纤维膜的静电纺丝制备及其在油水分离中的应用

　　山东理工大学李蛟Carbon：柔性超疏水碳纳米纤维膜的静电纺丝制备及其在油水分离中的应用
　　DOI: 10.1016/j.carbon.2021.05.047
　　传统的聚合物滤膜由于其化学和分离稳定性较差，在恶劣环境中易于结垢且出现严重退化的现象。在此，研究者采用静电纺丝以及随后的氟化处理制备了柔性超疏水碳纳米纤维膜（CFMHF）。在热处理过程中引入醋酸锌（ZnAc）使碳纤维中形成了孔，并对孔的形成机理进行了深入的探讨。结果表明，碳纤维的柔性和比表面积增加。CFMHFs具有优异的超疏水性（水接触角，WCA=155.9°），高油通量（3590L·m-2·h-1）和出色的油水分离性能。仅靠重力驱动，CFMHFs对非乳化油水混合物和乳化油包水混合物的分离效率均超过98％。更重要的是，所制备的CFMHFs在高温或低温、强酸和强碱溶液、有机溶剂和盐溶液等恶劣条件下表现出良好的稳定性。综上，该策略对设计高性能油水分离膜具有指导意义。
　　图1.CFMHF的制备示意图。
　　图2.扭曲（a1-f1）和恢复后（a2-f2）的CFM-0、CFM-2、CFM-2.5、CFM-3、CFM-3.5和CFM-4的数码照片，CFM-3.5的（g1）低倍率和（g2）高倍率TEM图像。
　　图3.（a）含不同ZnAc量的CFMs的杨氏模量和（b）应力-应变曲线。
　　图4.（a）CFMs在预氧化和碳化过程中的XRD图谱和（b）XPS光谱，（c）CFMs的拉曼光谱和（d）FT-IR。
　　图5.CFMHF-3.5的SEM图像和相应的能量色散光谱分析。
　　图6.CFMHF-3.5的XPS光谱：宽扫描（a），C1s核心能级光谱（b）和Si2p核心能级光谱（c），（d）CFMHF-3.5的FT-IR，（e）碳纤维膜的WCAs。
　　图7.CFMHF-0（a1，a2），CFMHF-2（b1，b2），CFMHF-2.5（c1，c2），CFMHF-3（d1，d2），CFMHF-3.5（e1，e2）和CFMHF-4（f1，f2）的SEM图像。插图为碳纤维的直径分布。
　　图8.CFMHF-2（a），CFMHF-2.5（b），CFMHF-3（c），CFMHF-3.5（d）和CFMHF-4（e）的AFM图像。
　　图9.（a）含不同ZnAc量的CFMHFs的氮气吸附-解吸等温线，以及（b）孔体积和比值。
　　图10.通过添加span80，使用CFMHF-3.5分离非乳化油/水体系（a）和乳化油/水体系（b）的数码照片。各种油类的渗透通量（c），CFMHF-3.5在分离油水混合物（d）和油包水乳液（e）时的可重复使用性。
　　图11.（a）用CFMHF-3.5分离前（左）和后（右）的油包水乳液的光学显微镜图像和数码照片，（b）进料乳液和渗透液的粒度分布，（c）CFMHFs的孔（由纤维之间的间距形成）直径分布，（d）用纤维膜分离油包水乳液的二维示意图。
　　图12.（a）将CFMHF-3.5连续浸入各种溶液中的数码照片，（b）将CFMHF-3.5浸入90℃或5℃水中1-10h前后的WCAs，（c）将CFMHF-3.5浸入90℃ 1M HCl和1M NaOH溶液中1-10h前后的WCAs，（d）在酸、碱、有机溶剂和盐溶液中浸泡20天后，CFMHF-3.5的WCAs，（e）渗透通量，（f）分离效率。
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