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高效液相色谱中常见的峰形畸变及预防

  色谱工作者总是期待为每次分析获得完美形状的峰,但实际上峰会由于多种原因而失真。失真令人沮丧,但如果采取适当的校正步骤,则可以避免峰形失真。
  理想峰
  平顶峰
  当检测器因样品过载时会出现平顶峰响应。在这种情况下,检测器的灵敏度要高得多,并且会饱和以产生宽阔的平顶峰。一种选择是衰减信号响应(不是实际的解决方案),因为其他峰的检测也会受到影响。更可行的选择是降低样品浓度或进样量。
  峰拖尾
  峰拖尾是由于表面硅烷醇基团电离为 - Si-O - 提供阳离子交换位点而引起的常见失真。解决方案在于使用高纯度级硅胶载体以及推荐的 pH 值范围 2-8。
  缓冲液控制添加剂的使用也限制了硅胶表面上硅烷醇基团的电离。添加剂如三氟乙酸 (TFA) 是一种离子配对剂,有助于抑制电离。浓度范围为 10-25 mM 的缓冲液添加剂足以满足大多数应用的需求。
  通过过滤流动相溶剂、使用入口过滤器和更换泵密封件,在它们开始磨损和释放垃圾颗粒之前,可以防止筛板堵塞或空隙形成。
  低纯度二氧化硅通常含有促进硅烷醇基团电离的金属杂质。由于与固定相中的金属离子螯合,使用高纯度硅胶固定相有助于拖尾。
  峰前
  与峰拖尾相比,峰前移不太常见
  通常由于色谱柱内的沟道而导致峰前移。最好更换色谱柱或以其他方式在推荐的 pH 范围内操作。
  色谱柱过载也会导致峰前移。使用稀释样品或减少进样量。
  流动相与样品的不相容性通常会导致峰前移。将样品溶解在流动相或其他兼容溶剂中
  峰肩和分裂峰
  肩峰和分裂峰通常是由于两种未分离的化合物的存在造成的。
  减少样品量或使用稀释溶液通常可以解决分裂问题
  峰的分裂也是由玻璃料堵塞引起的。使用 20 – 30 ml 流动相的反向流动通常可以解决峰分裂问题。
  更换堵塞的筛板或保护柱
  当由于存在两种接近洗脱的化合物而导致分裂时,请在进样前进行样品净化
  正如您在上面看到的那样,导致峰形失真的许多原因很常见,例如流动相的 pH 控制、颗粒污染造成的堵塞、筛板堵塞和色谱柱过载。如有必要,可以通过采取纠正步骤和其他推荐步骤来改善扭曲的形状。

天文学家翻查80年代旧料意外发现第9行星?自从冥王星于2006年被降级不再被视为行星后,人类已知的太阳系行星就只有8个。不过,天文学家一直没有停止探索宇宙,最近一位天文学家竟翻查80年代一份资料,意外发现一个疑似行星。天文中国空间站建设记航天活动中女航天员有哪些优势来源人民日报海外版她力量闪耀中国空间站(筑梦太空之家中国空间站建设记(13))转眼间,神舟十三号航天员进驻中国空间站已一月有余,半年的太空生活度过了六分之一。在这期间,3名中国航天美方表示中国有能力在探索太空方面挑战其他国家距离中国宣布其首个火星探测器成功着陆已经过去几天了。自2月份以来,这个机器人和它的着陆器一直在绕地球运行,为着陆做准备,现在它已经在地面上了。假设月球车的寿命和设计寿命一样长,中国日本宇宙研究机构新创意实验成功远程操作在月球建筑月球这个对于人类来说最近的宇宙天体一直都是科学家们以及创作者们的热门话题,5月18日今天日本宇宙研究机构()宣布,新创意实验成功,实现了远程操作在月球建筑各种设施。众所周知,人类想颠覆全球离子论,中国科学院捕获万年书信,揭秘天鹅星系生命体开篇伴随着时间的推移和一轮又一轮科技革命的兴起,人类科技有了翻天覆地的变化,地球生命体涉及驻扎地区也不只是局限于地球。万年以后,坐落于中国的一家天文博物馆,向外界展示了一封意义非凡科学家发出警告,全球气候持续恶化,冰川融化达临界点人类文明有几万年的历史。在这段时间里,90以上的时间都处于手工业时代,人类文明的发展非常缓慢。直到几百年前,科学的萌芽才给人类带来了机遇,走向了更快的发展。科学的到来带领人类迅速走人类奔月挖土50年记九天云外揽月回,月球钻探开发的秘密月球是地球的近邻,它既是一个理想的深空探测中继站,又是具有重要战略意义的太空基地,其所特有的矿产能源,是对地球资源的重要补充和储备,因此月球钻探开发将成为继公海和南极之后的又一个国如果一个人进入黑洞会发生什么?对这一宇宙现象的好奇让很多人夜不能寐,今天我们就来聊聊如果一个人进入黑洞会发生什么?黑洞到底是什么?你肯定听说过它们你知道它们是深空黑暗而强大的谜,但你真的知道它们是什么,它们是如官宣时间表已定!我国空间站计划两年内建完18日,从中国载人航天办公室传来了好消息,我国第一个空间站核心舱天和核心舱在发射升空后,已经完成了单舱飞行阶段的在轨测试,后续飞船舱段的发射将正常按计划实行。从4月29日天和核心舱可能再次爆炸!切尔诺贝利内部或发生核裂变,危险再一次接近人类自从1986年,位于乌克兰的切尔诺贝利核电厂四号反应堆发生大爆炸后,一直到今天,切尔诺贝利都是生命的禁区,而根据此前的科学评估,这里也永远不适合人类居住。作为人类历史上最昂贵的灾难宇宙之初迅速膨胀的一瞬间里究竟发生了什么?宇宙为什么会膨胀?科学家找到原因,熵增才是宇宙的动力很长时间以来,科学家始终没能弄清楚,宇宙之初迅速膨胀的一瞬间里究竟发生了什么。但如今有一位科学家认为,他终于明白了为何我们无法用
钟慢效应天上一天,地上一年钟慢效应爱因斯坦的狭义相对论于1905年发展起来,为匀速直线运动的物体建立了空间和时间之间的关系。简而言之,在物体接近光速的状态下,它的质量向无穷大移动,最终阻止它超过光的传播速度5500摄氏度,太阳表面温度怎么测出来的?依靠红外线测温法太阳是太阳系中唯一一颗能够自主发光发热的天体,它所释放的能量来自于其内部的氢核聚变,那么这颗熊熊燃烧的大火球表面到底有多少度呢?约为5500摄氏度。目前世界上已知的熔点最高的物质是什么是同位素?为什么它们出现在如此多的科学领域?镉的一系列同位素。图片来源PatriciaFCarvalhoGettyImages如果您是科学新闻的热心读者,您可能已经在几篇主题截然不同的文章中看到同位素或同位素分析这些词。这些深度长文通俗理解爱因斯坦的广义和狭义相对论,值得珍藏相对论以势不可挡的姿态揭开了这个荒诞世界的外衣,再次让人类意识到自身的无知和渺小。谈这个问题前,先说说量子力学和相对论的区别第一,量子力学是一大堆科学家头脑风暴的产物,相对论则是爱未来十年,中国将建造跨越数公里的超大航天器中国已成为航天领域的主要竞争者,这已不是什么秘密。在过去的二十年里,中国国家航天局(CNSA)创造了一些历史性的第一。这包括将宇航员送上太空部署三个空间站作为天宫计划的一部分开发重我国首次发现2。9亿年前的巨鲨!记者从中科院古脊椎动物与古人类研究所获悉,我国首次发现了2。9亿年前海洋杀手瓣齿鲨的化石。这拓展了瓣齿鲨在北半球的古地理分布范围,为这种史前巨鲨跨越大洋迁徙提供了重要证据,揭示了瓣潜入海底一万米,看看这些深海生物长得到底有多放肆2500m海底热泉在这里喷涌而出,这里生活着海蟹,管虫以及各种贝类。40亿年前,地球上最初的生命,很有可能就是在这里起源的。3800m由于食物稀缺,触摸在这里的黑叉齿鱼,能吞下自身下一代大型望远镜的家在哪儿?可能在青藏高原近年来,我国射电天文快速发展,位于贵州省平塘县的500米口径球面射电望远镜FAST是世界上最大的球面射电望远镜。除了射电望远镜,光学红外望远镜也是天文观测的利器。早在2016年,1让航天员带大家领略太空之美吧今天,就让神舟十二号航天员乘组的神摄手们带大家以航天员第一视角领略地球的震撼之美吧!蔚蓝的世界集群的城市云彩和海洋万家灯火地平线美丽的地球北京时间6月17日9时22分,搭载神舟十二陈根从内部进化到外部进化,失效的自然选择?文陈根很长一段时间里,物种起源都是人类进化进化领域被奉为圭臬的学说。物种起源认为,人类的进化是从原始到先进演变的线性过程。正如人们常常看到网络上流传的从黑猩猩经过各种原始人类逐渐变时间真的可以扭曲吗?根据爱因斯坦的相对论分析,地球引力是失控扭曲的一种特性,这说明只要物体有质量,都能使时间扭曲。举个例子,如果你生活在海边,那么你的衰老速度要比居住在山上的朋友的缓慢,这是因为山上的