止痒洗剂含量的薄层色谱鉴别研究论文

　　1 仪器与试药
　　Waters高效液相色谱仪（Waters 515泵，Waters2487紫外检测器，Empower色谱工作站，美国）；Hypersil C18色谱柱（英国）；BP-211D型十万分之一电子分析天平（德国Sartarius公司）；939型全自动薄层制板器（重庆市南岸贝尔德仪器技术厂）；WD-9413A凝胶成像分析仪（北京市六一仪器厂）。止痒洗剂由本院制剂室提供（批号为090406、090519、090622）；蛇床子、黄柏、防风对照药材均购于中国药品生物制品检定所；蛇床子素对照品（批号11822-200305）购于中国药品生物制品检定所（供含量测定用）。薄层层析硅胶G（60型）、薄层层析硅胶H、薄层层析硅胶GF254均为青岛海洋化工有限公司产品。含量测定用甲醇为色谱纯（德国Merk公司）；其他化学试剂均为分析纯。
　　2 薄层色谱鉴别
　　2.1 防风的薄层色谱鉴别
　　取止痒洗剂20 mL,加乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。同法制备防风缺味阴性对照溶液。另取防风对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB][1]试验，分别吸取上述3种溶液各约5 μL,点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4 1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。
　　2.2 黄柏的薄层色谱鉴别
　　取止痒洗剂30 mL,加浓氨试液2 mL使成碱性，用氯仿萃取3次，每次20 mL,合并氯仿液，水浴蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。同法制备黄柏缺味阴性对照溶液。另取黄柏对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB][1]试验，分别吸取上述3种溶液各约5 μL,点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（6 3 1.5 1.5 0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的`荧光斑点。阴性无干扰。
　　2.3 蛇床子的薄层色谱鉴别
　　取止痒洗剂20 mL,置分液漏斗中，用乙醚萃取3次，每次10 mL,合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加丙酮1 mL使溶解，作为供试品溶液。同法制备蛇床子缺味阴性对照溶液。另取蛇床子对照药材1 g,加水适量提取，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB][1]试验，分别吸取上述3种溶液约5 μL,点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-正己烷（3 3 2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。