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谈薄层色谱法快速鉴别抗风湿类中成药的多种糖皮质激素

  激素类药物在临床上广泛使用,但过量使用容易发生全身性的过敏反应,包括面部、鼻黏膜、眼睑肿胀等,长期用药还会体重增加、下肢浮肿、骨质疏松、肌肉萎缩等。但近年来,许多中药制剂、化妆品或者其他的药品或者中非法添加化学成分的现象时有发生,给人民的身体健康造成了严重危害。因此制定快速、简便分离鉴别各种物质中非法添加激类成分的方法,一方面可以完善现有的检测标准,另一方面可以简化检测方法,供药监、药检部门开展工作时参考。本文建立了快速分离鉴别多种混合激素(地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、氢化可的松、醋酸泼尼松龙、曲安西龙)的薄层色谱的方法。
  1仪器与试药
  曲安西龙对照品,批号100333200201;氢化可的松对照品,批号100152200206;地塞米松,批号100129200804;醋酸泼尼松龙对照品,批号100124200303;醋酸氢化可的松对照品,批号100013200107;醋酸泼尼松对照品,批号100012200706;醋酸可的松对照品,批号100123200303;醋酸地塞米松对照品,批号100122200805(均购于中国药品生物制品检定所);所用试剂均为分析纯;水为超纯水。
  2实验方法
  2。1色谱条件
  GF254薄层板;展开剂二氯甲烷丙酮甲醇(1220。5)。
  2。2对照
  品溶液的制备取地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、氢化可的松、醋酸泼尼松龙、曲安西龙对照品,加甲醇制成每1mL各含1mg的溶液,作为对照品溶液。
  2。3供试品
  溶液的制备取上述对照溶液各1mL,置于20mL容量瓶中,加甲醇定容,作为供试品溶液。
  2。4测定
  分别吸取上述供试品溶液15L、对照品溶液5L,分别点于同一硅胶硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷丙酮甲醇(1220。5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯图1薄层色谱分离图注:1地塞米松,2醋酸地塞米松,3醋酸可的松,4醋酸氢化可的松,5七种混合激素供试品溶液,6氢化可的松,7醋酸泼尼松,8醋酸泼尼松龙,9曲安西龙(254nm)下检视。结果。
  3结果与讨论
  3。1在紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液在相应的位置上出现与对照品相同颜色的斑点,可初步判断供试品溶液中各斑点的糖皮质激素种类。
  3。2试验中曾经多次对不同的展开剂比例进行比较,在同样的实验条件下,采用展开剂二氯甲烷丙酮甲醇(1220。5),各对照品均显明显的斑点,且混合激素分离良好。而其他的比例,个别斑点不清晰,混合激素成分也不能完全的分离,故选二氯甲烷丙酮甲醇(1220。5)。此外本文使用的展开剂均为安全,低毒的有机溶液,适合于日常的检验。
  3。3本法通过不同薄层板,不同温度以及不同湿度等耐用性考察,条件稳定可靠,可作为一种快速筛查方法,用于抗风湿中成药中非法添加糖皮质激素类的检验。

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