复合改性对ZK60镁合金微观结构和性能的影响

　　【研究背景】
　　镁合金由于其质量小、比强度高尤其受汽车制造、飞机生产等行业所青睐。然而，镁合金本身的低强度与低塑性在很大程度上限制了镁合金的应用与发展。许多研究都对改善镁合金强塑性进行了大量的研究工作，这些工作主要集中在通过单一塑性变形来细化过细晶强化来改善镁合金力学性能，如等径角挤压、差速轧制、高应变速率热轧等，也有通过热处理方式采用析出强化来提高镁合金的强度。单一手段总存在一些问题，如细晶强化虽可以增加材料的强度和塑性，但当材料晶粒尺寸小于1 μm时，材料的塑性会急剧下降致使无法进一步强化。运用两种或者两种以上手段对镁合金进行改性就成了较好的选择。
　　超声表面滚压加工工工是在工作头与基体间挤压的同时增加了加工头的滚动，同时实现了超声滚压与表面光整加工，是表面纳米加工的一种独特的表面加工技术。冯岩鹏利用超超声表面滚压加工工工技术在铁中制备梯度纳米结构，使材料在屈服强度提高一倍的情况下，总的拉伸伸长率几乎与粗晶相当。轧制工艺与表面改性工艺各有优势，但两者工艺相结合一起应用到镁合金中却鲜有报道，将通过轧制（Rolling）与超声表面滚压加工工工处理相结合的方式来加工ZK60镁合金。一方面，通过轧制的方式使材料强度和塑性提高，在力学性能上达到一个良好的状态。在此基础上，通过超声表面滚压加工进一步对轧制态ZK60镁合金进行表面改性，在合金中制备梯度纳米结构。在此工艺背景下，将具体研究ZK60镁合金由此复合改性后强塑性的变化及其影响因素。同时，也将分析在合金中制备的梯度纳米结构对镁合金拉伸性能的影响机制。
　　【研究方法】
　　试验所用材料为ZK60镁合金（Mg-5.64Zn-0.48Zr）棒材，轧制前，在 400  下固溶处理24 h，固溶后试样晶粒尺寸约120 μm，硬度值（HV）约69，固溶处理后析出物基本固溶于基体。轧制试验：将固溶后的ZK60镁合金棒材在三相异步轧机上进行轧制，从最初φ25 mm轧制到最后φ8 mm，每次变形量约7%，中间热轧温度从330  降低到250  ，最后一道次轧制完成后进行250  30 min退火处理。超声表面滚压加工和拉伸试验：进行超超声表面滚压加工处理的试样为轧制后的棒状拉伸样，尺寸为φ7 80 mm，中间水平过渡段尺寸为φ4 20 mm，拉伸试验在MTS电液伺服试验机上进行，室温拉伸速率为0.5 mm/min，每种状态做3根，以保证拉伸数据的准确性。超声表面滚压加工处理试样的加工示意图见图1，试样进行滚压前，将试样夹持好后先启动机床，观察试样在旋转过程中是否会剧烈跳动，避免出现样品表面因受力不均而导致试样变形。表1为本试验做过的滚压工艺参数，前3组试样滚压后情况良好，但在450 N滚压3次后，试样表面出现剥落。因此，超声表面滚压加处理镁合金过程中的加工参数选择为：静压力350 N，滚压3遍，振幅6 μm，转速1 000 r/min，进给速度0.08 mm/min。
　　图1 超声表面滚压加工处理的工作流程图
　　【研究结果】
　　合金由大小不均的等轴晶组成，同时伴有少量的孪晶组织，用平均线性截距法测得其平均晶粒尺寸约为4.7 μm，相对于原始样（晶粒尺寸约120 μm），轧制后晶粒显著细化。
　　图2 轧制后ZK60 镁合金金相组织
　　经过复合改性后，材料表层晶粒显著细化，并在ZK60镁合金金中形成一定厚度的变形层组织，分为表层、过渡层与基体。这是由于受高频超声滚压的影响，材料表层显微组织尺寸显著减小，晶界数量急剧上升，从而与心部基体存在显著区别。从图中可以看出变形层厚度约300 μm。
　　图3 复合改性处理ZK60 镁合金的金相组织
　　ZK60镁合金复合处理后材料表层已有纳米晶形成，通过TEM图统计，表层晶粒尺寸范围为50 240 nm,平均晶粒尺寸为100 nm左右。材料表层至芯部，晶粒尺寸缓慢增加，呈梯度变化，梯度范围约300 μm（图5虚线处）。
　　图4 ZK60镁合金复合处理后表层TEM图
　　图5 变形层晶粒变化图
　　轧制与复合改性后ZK60镁合金中主要析出物都为β-MgZn2，形状为短棒状，且分布较密，β-MgZn2是ZK60镁合金中常见析出物之一。超声表面滚压加工处理后材料晶粒尺寸明显减小。而位移是由于超超声表面滚压加工处理后材料晶格畸变所导致。
　　图6 镁合金复合改性后XRD图（a）和透射电镜图（b）
　　相比于原始材料，复合改性后ZK60镁合金的强度大幅提高。
　　图7 ZK60镁合金在不同表面处理下的拉伸曲线
　　原始样拉伸断口基本由撕裂棱组成，且撕裂棱尺寸较长，同时，各撕裂棱之间有部分韧窝（图8b），以此可以判断出原始样应变硬化能力优良，在拉伸过程中消耗了大量变形功。材料经轧制后，试样拉伸断口有大量的韧窝存在（图8d），是明显的塑性断裂。而经过轧制与超超声表面滚压加工复合处理后，材料的拉伸断口形貌中，基体为典型的韧窝形态，但试样边缘存在尺寸较宽的剪切唇（图8f），这是由梯度结构的特性所导致的。
　　图8 镁合金在不同处理时的拉伸断口
　　(a)(b)初始态 (c)(d)轧制态 (e)(f)复合改性态
　　【讨论】
　　ZK60镁合金经复合处理后，材料由于剧烈塑性变形，晶粒显著细化，在表层已经产生了纳米级等轴晶粒（图10a）。在距表面30 μm处，晶粒为细条状（图10b），晶粒内部是高密度位错。
　　图9 材料表面与距表面30 μm左右的明场像
　　图10为距表面50~150 μm深度的明场像。可以看出，此时原始晶粒被分割，微米级别晶粒正向纳米尺度转变，同时伴有少量已经分割完成而形成的纳米级晶粒（图11a）。图11b显示，在变形较小时，大部分为拉长的长条状晶粒，晶粒内部存在位错相互作用，原始晶粒已经有被分割的趋势。
　　图10 距表面50~150 μm深度的明场像
　　图11为距表面150~300 μm的明场像。从图11b中可以看出，超声表面滚压加工处理后，未变形晶粒开始逐渐被拉长，晶粒形状从等轴态向长条状转变，晶粒内部有少量位错塞积，随着距表面距离的减小，晶粒形状已经完全从等轴状变为长条状，这是因塑性变形加剧所导致的（图11a）。
　　图11 距表面150~300 μm的明场像
　　图12 镁合金复合改性后每个部分的厚度和平均晶粒尺寸
　　图13 归一化应变硬化率-真应变曲线
　　【结论】
　　（1）ZK60镁合金经轧制与超声表面滚压加工复合处理后，材料的屈服强度为283 MPa，是原始态镁合金（YS:130 MPa）的2倍多,抗拉强度为359 MPa，相比于原始态（UTS:243 MPa）提高了47.7%。
　　（2）复合改性后强度的提高是细晶强化、位错强化、析出强化共同作用的结果，其所得屈服强度占材料总屈服强度的比例分别为：48.02%、40.85%、11.02%。
　　（3）ZK60镁合金复合改性后在强度大幅度提高的同时，伸长率仅从初始态的16.9%下降到14.8%，这是由于超超声表面滚压加工处理在合金中制备的梯度纳米结构（梯度变形层厚度约300 μm）具有较高的均匀拉伸伸长率，极大的延缓了材料塑性的急剧下降，从而使材料复合改性后仍有一定的塑性。
　　【来源】
　　作者：张在玉，张殿喜（安顺学院；2.贵州大学）
　　2021中国国际压铸高层论坛暨第三届压铸CEO峰会论文集