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金属科研神器扫描电子显微镜原理及应用

  扫描电子显微镜是我们金属科研工作中应用最广泛的"神器",可以说几乎伴随着每一位研究生度过自己最重要的科研经历,时常"爱也扫描""恨也扫描",今天就系统地为新老同学们和需要应用扫描的科技工作者介绍一下扫描电镜的原理及应用。
  电子显微镜利用电子成像,类似于光学显微镜使用可见光成像。由于电子的波长远小于光的波长,所以电子显微镜的分辨率要高于光学显微镜的分辨率。
  图1 蔡司SIGMA 500场发射扫描电镜
  扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM),简称扫描电镜,已成为功能强、用途广的材料表征工具,已广泛应用于材料,冶金,矿物,生物学等领域,如图1所示为蔡司场发射扫描电镜。
  SEM结构及工作原理‍
  SEM主要组成部分是:电子光学系统,信号收集处理系统,图像显示和记录系统,真空系统,电源及控制系统等,如图2所示。
  图2 SEM工作原理示意图
  它是用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。
  图3 金属断口观察(来源网络)
  在SEM中,电子束以栅网模式扫描样品。首先,电子枪在镜筒顶部生成电子。当电子的热能超过了源材料的功函数时,就会被释放出来,然后它们加速向带有正电荷的阳极高速移动。整个电子镜筒必须处于真空状态。
  像电子显微镜的所有组件一样,电子枪也被密封在特殊的真空室中以保护它不受污染、振动和噪音的影响。除了保护电子枪不受污染,真空环境有利于得到高分辨率图像。
  若非真空环境,镜筒中可能存在其他原子和分子,它们与电子相互作用,使电子束发生偏转,从而降低图像质量。高真空环境也提高了镜筒内检测器对电子的收集效率。
  图4 SEM不同信号及其形成区域
  样品与电子的相互作用可以产生许多不同类型的电子、光子或辐射。就扫描电子显微镜而言,用于成像的两种电子是指背散射电子和二次电子,如图4所示。
  二次电子像原理
  二次电子是由于被入射电子"碰撞"而获得能量,逃出样品表面的核外电子,其主要特点是:
  (1)能量小于50eV,较易被检测器前端的电场吸引,因而阴影效应较弱。
  (2)只有样品表面很浅(约10nm)的部分激发出的二次电子才能逃出样品表面,因此二次电子像分辨率较高。
  (3)二次电子的产额主要取决于样品表面局部斜率,因此二次电子像主要是形貌像。
  可看成由许多不同倾斜程度的面构成的凸尖、台阶、凹坑等细节组成,这些细节的不同部位发射的二次电子数不同,从而产生衬度。
  二次电子像分辨率高、无明显阴影效应、场深大、立体感强,是扫描电镜的主要成像方式,特别适用于粗糙样品表面的形貌观察。
  背散射电子像原理
  背散射电子是由样品"反射"出来的入射电子,其主要特点是:
  (1)能量高,从50eV到接近入射电子的能量。
  (2)穿透能力比二次电子强得多,可从样品中较深的区域逸出(微米级),在这样的深度范围,入射电子已有相当宽的侧向扩展,因此在样品中产生的范围大,图像分辨率较低;
  (3)背散射电子产额随原子序数增大而明显增加,即样品平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号,在荧光屏上形成较亮的区域;而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子,在荧光屏上形成较暗的区域,这样就形成原子序数衬度(成分衬度)。
  与二次电子像相比,背散射像的分辨率要低,主要应用于样品表面不同成分分布情况的观察,比如有机无机混合物、合金等。
  但严格说,背散射电子也带有形貌信息,尤其是,由于能量高,背散射电子可以认为是直线行进,因而有明显的阴影效应,对于形貌起伏较大的样品表面,立体感甚至优于二次电子像。
  只有样品表面较平整,甚至是抛光后的样品才能将背散射像等同于成份像。同样地,二次电子也带有成分信息,只是远没有背散射电子明显而已。举例如下:
  图5 锡铅镀层的表面图像
  (a)二次电子图像;(b)背散射电子图像
  SEM主要性能参数
  分辨率
  对微区成分分析而言,分辨率指能分析的最小区域;对成像而言,它是指能分辨两点间的最小距离。
  SEM分辨率主要受三方面影响:入射电子束束斑直径、入射电子束在样品中的扩展效应、成像方式及所用的调制信号。
  二次电子像的分辨率约为5-10nm,背散射电子像的分辨率约为50-200nm。一般来说SEM分辨率指的是二次电子像的分辨率。
  放大倍数
  放大倍数可从十倍到几十万倍连续可调。
  放大倍数:M = L/I,其中L是显像管尺寸,I是光栅扫描时相邻两点间距。M通过调节扫描线圈电流进行,电流小则电子束偏转角度小,放大倍数增大。放大倍率不是越大越好,要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择,与分辨率保持一定关系。
  景深
  景深指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。估算景深D = 2 r/a = 0.2/(aM) mm,a-电子束张角,M-放大倍数。SEM物镜采用小孔视角、长焦距,可获得很大景深。
  衬度
  包括表面形貌衬度和原子序数衬度。表面形貌衬度由试样表面的不平整性引起。原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背散射电子、吸收电子、X射线,对微区内原子序数的差异相当敏感。原子序数越大,图像越亮。二次电子受原子序数的影响较小。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大;所以只有—些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。
  SEM应用:形貌观察
  材料形貌观察
  金属玻璃(MGs)
  纳米纯金属Ni
  SEM应用:成分分析
  能量色散X射线光谱仪(EnergyDispersive X-Ray Spectroscopy,EDX)
  能谱分析是当今材料领域研究人员广泛采用的技术。如图3,利用SEM,各种信号可以提供给定样品的不同信息。当SEM与EDX探测器结合使用时,X射线也可以用作产生化学信息的信号。
  EDX借助于试样发出的元素特征X射线波长和强度进行分析,根据波长测定试样所含元素,根据强度测定元素相对含量。根据探针在待测样品表面扫描方式不同,可分为点、线、面分析三种方式:
  点分析
  将分析范围精确定位到样品中感兴趣的点上,进行定性或定量分析,常用于显微结构的成分分析,如材料的晶界,析出相,夹杂相等。
  线分析
  电子束沿着特定的方向进行线扫描,能获得元素含量变化的线分布曲线。如果和样品的形貌像相对照分析,可直观分析元素在不同相或区域内的分布和变化趋势。
  面分析
  利用电子束对样品表面的特定区域进行扫描,元素在试样表面的分布能在CRT上以亮度分布显示(定性分析)。
  实例:
  点扫描成分分析 :下图为一种氧离子-质子-电子导电纳米复合材料BaCo0.7(Ce0.8Y0.2)0.3O3-δ(BCCY)的表征。图6D为A和B点EDX扫描结果。证实了元素Ce,Co,Y,Ba,O的存在并给出了相应含量。
  图6 BCCY复合颗粒结构,
  (B) STEM图像; (D) A和B点EDX扫描结果
  线扫描成分分析 :如图7b所示,C、Cu信号在硅/铜/碳纳米核壳结构复合材料(SCP)样品的EDX面扫结果中几乎重叠,证实Cu2+均匀分布在聚吡咯层中,而非集中于硅颗粒和聚吡咯层的界面。由图7c中EDX线扫结果可以获得一样的结论。
  图7 含有CCI保护层的硅/铜/碳纳米核壳结构复合材料(C-SCP)结构表征:(b)SCP的EDX面扫图;(c) SCP的EDX线扫图;(d) C-CP的透射电镜图以及(e)对应的EDX线扫图
  SEM应用:取向分析
  电子背散射衍射(Electron Back-Scattered Diffraction,EBSD)
  材料的晶体结构及取向信息对于新型材料的研发具有重大意义。目前的主要研究手段有三种:
  一是利用X光衍射或中子衍射进行宏观统计分析; 二是利用透射电镜 (Transmission ElectronMicroscopy,TEM) 中的电子衍射进行微区晶体结构分析; 三是利用扫描电镜SEM中的EBSD 技术进行微区晶体结构及取向信息分析。
  EBSD技术是在SEM中加装一套EBSD采集硬件及分析系统,从而能够在SEM中进行样品的微区晶体结构及取向信息分析,并将微区晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应。
  实例:利用EBSD技术分析钛合金的形变孪晶。
  图8 沿着RD压缩到15%的纯钛材料的EBSD测量结果:(a) IPF图;(b) A晶粒中启动的孪晶类型及其变体的鉴定;(c) A晶粒孪晶带与母体晶粒的晶体关系;(d) A晶粒的散点(0001)极图
  在EBSD技术诞生前,人们一般用TEM来研究材料变形带来的孪晶,缺点是扫查的区域有限,不适于材料中孪晶的大量统计。
  而EBSD扫查的区域与SEM相当,可以对孪晶进行数目统计。通过反极图(IPF)和极图可以明显看出孪晶的取向以及孪晶会使晶粒转动变形方式。
  如图8所示,对A晶粒分析的结果表明:变形过程中先是形成拉伸孪晶,然后出现压缩孪晶。变形过程中出现了1个孪晶变体,5个孪晶变体。通过(0001)极图可发现,孪晶偏离c轴约85°,孪晶分布十分杂乱,最终晶粒c轴的取向也很分散。
  扫描电镜是我们金属科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备,更多掌握如何使用扫描电镜还需要上机练习,它已经逐渐成为金属专业科研人员从业的好帮手。荀子说,不积跬步无以至千里,不积小流无以成江河,希望本文能给您了解和学习它带来帮助。

中西文化的融合,只是我们美好的梦想西方哲学的主客二分法,其主,是指主观,主现是强调个人自由自主的。这是西方资产阶级自由民主的一个美梦。所以的资本家都想自主。最后就联合成了一个资本主义的自主集团。这就是资本主义的国家生命的本质是什么?你说得很对,有了生命就要死,没有生命的物质是不会死的。物质有个定律叫物质不灭定律。所以,物质是永远存在的。它在物理学中,可以在不同条件的刺激下,由一种物态变成另一种物态。如水有液态月球上的外星人基地月球外星人基地。月亮是夜晚地球的光信使,但它总是一个多云的圆形球体,带来明亮而晶莹的月光。在中国人眼里,更浪漫。自古就是嫦娥,吴刚,玉树玉兔的天下无数诗人在这个小月亮上洒下了许多浪如来佛祖的舍利子原来是假的!考古专家释迦牟尼的骨灰与常人无异无上佛舍利之谜。一般来说,一个人去世后,火化后只剩下骨灰,但有一种人是火化后仍留在骨灰里的。你也可以找到彩色的水晶。它们呈颗粒状,坚硬如铁,可以保存数千年。人们称之为水晶。佛教文物我的生命二元论思维观不是西方哲学物质和意识相互独立的思维观唯物论是用物质一元决定论来解释世界唯心论是用心理意识来解释客观世界因此他们对立而矛盾。我是用中国文化万物有灵的人文智慧生命观反应论认识论实践论创造论来解释世界。我发现了人文智慧生命海盗看郑和的宝船太大了,要上船探个虚实郑和传记录显示,从郑和开往宝船的船只有63艘,其中最大的一艘长44尺,宽4尺,宽18尺。当时,它长151。18m,宽61。6m,是世界上最大的露天船。这艘船有四层,9根桅杆可以挂1从英国两大实体行业零售巨头倒闭,反思我国零售行业发展今天看到一则新闻,一天内英国知名零售商阿卡迪亚集团和零售业巨头德本汉姆两大零售业巨头先后倒闭,公司几万名员工前途未卜,这对于一个行业是毁灭性的打击。2020年一场新冠肺炎疫情的长期在植物的世界里,有成百上千年寿命的老树,为何依然屹立不倒?为什么植物不会变老?在植物的世界里,有成百上千年寿命的老树在任何地方都能活100到200年。枣树可以活400年,樟树800年,松树1000年左右,银杏3000年。世界上寿命最长的植中华人民共和国中央人民政府今天成立了!让我们再一次追忆伟人中华人民共和国中央人民政府今天成立了!1949年10月1日,这句话永远响彻在全世界,从此,中国人民站起来了。虽然已经过去了71年,但这激动人心的声音依然响彻在我们耳边,激励着我们不我的特别声明特别声明我所发表的文章中的二元论是指生命二元论。所谓生命二元论,就是指中国万物有灵的二元论生命观。这种生命观承认生命是二元的它既有物质体组成的身体结构又有生命神经构成的精神智慧。所冬奥会推动京津冀北京和张家口优势互补协同发展随着京张高铁的开通运营,2022年北京冬奥会也进入了最后的冲刺,北京和张家口联合举办的冬奥会成为疫情当下中国京津冀协同发展的强心剂。想起08年的北京奥运会,中国巧借奥运东风,奥运会
(三十一)确保孩子早餐吃得健康帮助孩子成长的一些技巧确保孩子早餐吃得健康如果他在学校里很活跃,那么就必须准备一顿丰盛的早餐,尤其是在考试期间。如果您的早餐不好,他可能发挥得不太好。找到指导他的方法,而不是抱怨他区别投诉与指导的一种方(三十二)让他感谢欣赏他拥有的一切帮助孩子成长的一些技巧让他感谢欣赏他拥有的一切在孩子上床睡觉的这段时间里,要留出一段时间建立感爱,要求大家说出他们要感谢的话,或者每天抽出一段时间谈论事情。谈论他人帮助您的方式以及您帮助他人的机会。鼓励(廿七)帮助发表自己的想法帮助孩子成长的一些技巧帮助他愉快地发表自己的想法小时候,孩子们毫不顾忌地大声说出自己的想法。他们让每个人清楚地知道他们的想法和需要,他们希望得到他们所需要的一切。逐渐地,他们明白他们不能只说他们的想法。星际荣耀25日将发射入轨火箭,极可能谱写历史來源航天愛好者网创业邦消息创业邦独家获悉,国内民营火箭公司星际荣耀将于本月25日下午1点进行双曲线一号运载火箭入轨发射,将搭载两颗卫星,三个末子级搭载,两个宣传配重。如果成功入轨,可重复使用运载火箭星际荣耀突破火箭回收关键制导技术来源北京星际荣耀空间科技有限公司近日,星际荣耀顺利完成火箭一子级回收过程的在线规划制导技术软硬件匹配验证,测试了相关算法框架在智能箭载计算机星控一号上的工作情况,运算速度满足设计要照抄中国!美国纽约州加州伊州等相继发布封城禁令纽约州州长安德鲁库莫(AndrewCuomo)发布封城禁令,加利福尼亚州州长加文纽瑟姆(GavinNewsom)于周四发布封城禁令,康涅狄格州,内华达州和新泽西州的州长还表示,他们不靠颜值靠才华,最美女翻译官的大脑是如何工作的,比计算机还强一个有才华的口译员可以在国际关系和政治中发挥非常重要的作用。近日,中美高层战略对话中,我国口译员张京以其流畅的英语翻译,酷似赵薇的相貌,专业度和相貌双双赢得了网民们的称赞,着实火了二战苏军背包真是个麻袋?二战时期苏联红军给人的感觉就是一个字莽!在猛烈炮火掩护下,汹涌前进的坦克集群,后面跟着不计其数高喊乌拉的红军战士。在不少西方国家眼里,二战时期的苏联军队就如同他们的前辈沙俄军队一样血色三月五1979年3月5日上午11点半左右,我所在的160师479团100迫击炮连奉命随团队向越南茶灵县巴博景班大峡谷之光头山进军,追歼越军第346师残部,途经光头山山垭口时突遭敌人袭击。基于触摸屏技术的科普系统开发基于。NETWPF开发触摸屏产品应用,以三维效果来呈现导播效果。其中的技术难点蛮多美观的展播界面海量的素材管理可靠的触摸屏体验管理,。。开发完成后,放到学校的校园科技馆中的效果。数调研了1000食品包装案例,总结爆品包装法则市场环境竞争越来越激烈,食品行业的新品可谓是层出不穷。想要抓住消费者的胃,首当其冲是需要吸引到消费者的关注。颜值为王的时代,包装深刻影响着消费者的购买决策,如果能够摸清如何用包装吸