如何快速解析氢谱和碳谱
在外界磁场的激励(作用,或者处于磁场中)下,具有磁性(核磁距不为零)的原子核存在着不同的能级,如果此时外加一个能量,使其等于相邻2个能级之差,则该原子核就可能吸收能量(共振吸收),从低能态跃迁至高能态。 这种能量对应的频率在射频范围内。 因此核磁共振就是研究磁性原子核对射频能的吸收。 1945年美国斯坦福大学的 F.Block 和哈佛大学的E. M. Purcell 由于同时发现了核磁共振现象,并因此荣获了1952年的 Nobel 物理奖。
如何解析氢谱
首先我们需要确定做核磁所使用的氘代溶剂,如果体系没有加TMS,我们就以氘代溶剂残留峰进行定标。 对于有特征基团的分子,如甲基,甲氧基,叔丁基,亚甲基等等,我们优先以该峰为基准进行定氢的个数,然后再对其它峰进行操作。 在这里我们切记不可用活泼氢作为标准来定氢的个数,因为活泼氢受浓度,温度,和溶剂等因素的影响,有时候出氢的个数不是很固定。
根据每个峰组氢原子数目及δ值,可对该基团进行推断,并估计其相邻基团。 对每个峰组的峰形应仔细地分析。 分析时最关键之处为寻找峰组中的等间距。 每一种间距相应于一个耦合关系。 一般情况下,某一峰组内的间距会在另一峰组中反映出来。 在这里我们比较关注分子结构中每个氢的归属和裂分情况,这就需要我们对常见官能团的化学位移性质有一个大概的了解。
如何解析碳谱
核磁共振碳谱的解析和氢谱有一定的差异。 在碳谱中最重要的信息是化学位移δ。 常规碳谱主要提供δ的信息。 从常规碳谱中只能粗略的估计各类碳原子的数目。 如果要得出准确的定量关系,作图时需用很短的脉冲,长的脉冲周期,并采用特定的分时去耦方式。
碳谱有以下一些特点: (1)灵敏度低: 碳核天然丰度很低,只有1.108%为,1H则有99.98%,而且旋磁比也只有1H的1/4,在相同条件下两者信噪比为1:0.000159,即灵敏度是1H的 1/6000。 (2)分辨能力高: δ为0~300ppm,是H的20倍; 同时不存在13C自身自旋-自旋裂分。 (3)能给出不连氢碳的吸收峰,氢不能给出不含氢基团的信息,而碳谱可直接给出基团的特征峰,分子骨架结构的信息。 (4)不能用积分高度计算碳的数目,碳核所处环境和弛豫机制不一样,NOE效应对不同碳原子信号强度影响差异大,不能用常规共振谱的谱线强度来确定。 (5)弛豫时间可作为化合物结构鉴定的波谱参数,不同碳核弛豫时间相差较大。
氘代试剂中的碳原子均有相应的峰,这和氢谱中的溶剂峰不同(氢谱中的溶剂峰仅因氘代不完全引起)。 幸而由于弛豫时间的因素,氘代试剂的量虽大,但其峰强并不太高。 常用的氘代氯仿呈三重峰,中心谱线位置在77.0ppm。
若谱线数目等于分子式中碳原子数目,说明分子无对称性; 若谱线数目小于分子式中碳原子的数目,这说明分子有一定的对称性,相同化学环境的碳原子在同一位置出峰。
碳谱大致可分为三个区: ① 羰基或叠烯区δ>150ppm,一般δ>165ppm。 δ>200ppm只能属于醛、酮类化合物,靠近160-170ppm的信号则属于连杂原子的羰基。 ② 不饱和碳原子区(炔碳除外)δ=90-160ppm。 由前两类碳原子可计算相应的不饱和度,此不饱和度与分子不饱和度之差表示分子中成环的数目。 ③ 脂肪链碳原子区δ<100ppm。 饱和碳原子若不直接连氧、氮、氟等杂原子,一般其δ值小于55ppm。 炔碳原子δ=70-100ppm,其谱线在此区,这是不饱和碳原子的特例。
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