有机元素分析仪的原理及几款仪器的比较

　　有机元素分析的原理
　　主要是利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳（C）、氢（H）、氧（O）、氮（N）、硫（S）等。在高温有氧条件下，有机物均可发生燃烧，燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态，如CO2、H2O、N2、SO2等。
　　反应过程
　　在已知样品质量的前提下，通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少，并进行换算即可求得试样中各元素的含量。
　　CHNS/O 元素分析仪采用经典分析技术—— 在纯氧环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解，以测定有机物中的C、H、N、S、O 。
　　仪器有三种测定模式：CHN模式、CHNS模式、氧模式。
　　CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2，通过色谱柱分离后进行热导检测，测得样品中的C、H、N、S的含量。
　　氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体，分出CO并由热导检测，即可测得样品中氧的含量。
　　检测信号特点
　　由混合腔提供持续均匀基本恒压的样品燃烧产物，N2，CO2，H2O（SO2，CO2），进入色谱柱进行分离，每种气体一步一步地稳定分离出来，后面分离出来的气体总是随着前面已经分离出来的气体同时流经检测器，由于TCD检测器的近似可叠加性，因此信号呈阶梯形状，刚检测到信号减去前面一种的信号即为现在正被检测气体的真正信号值。
　　计算方法
　　空白：PE元素分析仪的空白相当于基线，通常有两种空白：仪器空白、分析空白，而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。
　　空白计算方法：
　　NB=NR－ZR
　　CB=CR－NR
　　HB=HR－CR
　　SB=SR－HR
　　OB=OR－ZR
　　K因子：K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子，实现运行一已知含量样品，通过如下计算方法得出一物理单位为：CNTS/ug的标定因子，其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大，模数转换后的数字量化值。
　　KN=[(NR－ZR) －NB] ×100/[SW ×N THEORYWt%]
　　KC=[(CR－ZR) －CB] ×100/[SW ×C THEORYWt%]
　　KH=[(HR－CR) －HB] ×100/[SW ×H THEORYWt%]
　　KS=[(SR－HR) －SB] ×100/[SW ×S THEORYWt%]
　　KO=[(OR－ZR) －OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%]
　　K因子范围：KC 13~20；KH 30~70,； KN 3~9；KS 3~9；KO 6~12
　　样品制备
　　样品要求：
　　1.样品应不含吸附水分均匀固体微粒或液体；
　　2.挥发性样品用低熔点合金容器密封称量；
　　3.腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量，氧化时应有防爆措施；
　　4.禁止分析酸、碱性溶液、溶剂、爆炸物等烈性化学品；
　　5.含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响，也不宜进行分析。
　　样品的制备注意事项：
　　1.因为元素分析仪测定的元素含量中有H的含量，所以待测样品必须干燥，不能含有水，最好在测定前进行真空干燥（干燥时间视样品而定）；
　　2.样品的提纯方法对测试的结果有较大的影响，普通过滤得到的样品，结果与预期值会有比较大的偏差，而结晶得到的样品，纯度有保证，测定结果会比较好；
　　3.样品称量过程中进行包样时，要注意不能把样品皿弄破。否则样品的重量不准，会造成结果无效；
　　4.氧模态不容许待测化合物含有磷、氟、硅及金属阳离子，含矿物质样品必须在进行分析前除去种类矿物。
　　对试剂和气体的要求
　　所需要的试剂为优级纯、分析纯或经蒸馏制备；标准物质，苯甲酸、乙酰苯胺、环己酮-2,4-二硝基苯腙、对氨基苯磺酸等。
　　操作流程图
　　仪器使用注意事项
　　1.装填反应管时，使用通风橱，防护玻璃罩，橡皮手套和穿好工作服，接触试剂后，彻底洗净手和脸。
　　2.更换燃烧管和还原管时，一定关掉炉子，等它冷却至室温。
　　3.还原管处于室温时，决不能进行测定，除非关掉氧阀。
　　4.炉子左侧风扇必须正常工作。
　　5.开机时必须先给气，再开电。
　　6.关机时务请遵守关机步骤。
　　7.开气瓶时，先把低压表关死，打开总阀后，再把低压表调节到适当数值，以免冲坏低压表。
　　8.氧分析用的脱附管拆下后需密封。
　　9.所有开封的试剂必须放入干燥器中。
　　10.使用自动天平加上样品称样及取下样品时，请升起支托托住托盘。
　　有机元素分析仪的应用
　　分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品、肥料、石油化工产品，橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等。
　　有机元素分析仪是一种实验室常规仪器，
　　其最基本的应用是化合物组成鉴定。
　　揭示化合物性质变化，
　　是科学研究的有效手段。
　　几款有机元素分析仪的比较
　　1. 美国CE-440型有机碳氢氮氧硫元素分析仪（CHN O S）的分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品 ，橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等。被广泛应用于化学、化工、制药、农业、环保、能源、材料等不同领域的研究分析。
　　2. PerkinElmer PE 2400II CHNS/O 有机元素分析仪
　　创立于1937年,是化学分析仪器领域著名的供应商之一。早在1965年该公司就研制推出了2400型元素分析仪，成为当时自积分热导法元素分析仪发展的一派代表，后来由于公司研发领域的扩大和重心的转移，以至于在研发元素分析仪的技术方面无法有更新的突破。2400系列II型CHNS/O型元素分析仪是该公司后来推出的。其设计理念发生了很大的变化，主要体现在对混合气体分离技术的改变，现在是采用先进的前沿色谱分离技术。不过目前型号比较老，很久没更新了。
　　3. Thermo 赛默飞世尔 FLASH 2000 CHNS/O 有机元素分析仪 有机元素分析仪是继Thermo收购CarloErba(意大利 卡拉尔巴)和Fison集团后推出Thermo Flash EA1112大获成功后的又一力作，应用最新的先进设计改进和升级而成的，是目前最为可靠和准确的元素分析仪。
　　CarloErba作为元素分析仪的先导，从1948年开始商业化其元素分析仪。1968年在全世界首先推出自动进样和垂直加样的燃烧炉，代表型号为 EA1102；1975年首先推出测定CHNO浓度范围从痕量（100ppm）至100%，代表型号为EA 1106；1988年推出可同时测定CHSN的分析仪，代表型号为EA1108。自上个世纪八十年代初进入中国以来，其各个型号在国内高校、研究元素都有着广泛的用户群体。自一九九六年加盟美国热电集团以来，生产的元素分析仪因其卓越性能而成为Thermo Electron的代表性产品。目前在全球拥有三千多台安装量，在客户中有极好的口碑。尤其是其与同位素比质谱仪的联用，在市场上占据绝对的统治地位。