各机械阀在气相色谱仪的气路里是如何开展工作的呢?
同学们大家好,之前有两期文章连续和大家一起看了单独的机械阀部件,有同学就提出了一些疑问:
各机械阀在气相色谱仪的气路里是怎么开展工作的呢?时下越来越流行的电子流路工作又是怎样的呢?和日常大家的工作又有什么关系呢?
在回答这几个问题之前,我们先来回顾一下之前讲的几个阀——稳压阀,稳流阀,背压阀,针阀,他们的活动场所到底在哪儿?
下图是最典型的分流不分流进样口流路图:
我们可以看到,载气入口处 的稳压阀,稳流阀,隔垫吹扫处 的稳压阀,以及分流出口处 的开关阀,背压阀,各自在工作时的状态是这样滴:
载气入口流路
其中,在载气入口流路中:稳压阀 保证进入到进样口的压力稳定,稳流阀 确保输入到进样口的载气总流量保持恒定,以保证稳定的柱流量,分流出口流量等。
隔垫吹扫流路
隔垫吹扫出口流路中:通过一个稳压阀 和一个固定气阻 得到一个恒定的流量。
而这个流路的作用是:避免进样扎针产生的隔垫碎屑杂质掉入进样器里面去。
当然实际工作中人们还是偶尔会在衬管里发现有隔垫碎屑的,这意味着隔垫没有及时更换 。
换言之,如果隔垫没有及时更换,会造成可能的气体(载气+气化后的样品)泄露 (对于气相而言这属于大漏了!!!!),还会造成碎屑杂质污染进样口 。
分流出口流路
接下来是分流出口流路:开关阀 用于打开分流出口或关闭分流出口。
说到这儿,需要强调一下,只有绝对的分流,没有绝对的不分流啊 。
所谓不分流只是在一定时间内 开关阀关闭了分流出口,以保证气化后的低浓度样品能够全部进入到柱子中去,这个所谓的一定时间 就有讲究了,至少得相当于衬管内部体积除以柱流量得出的时间,为什么这么说呢??
卖个关子,大家自己仔细想想,可以在文章留言处留言哦,我们也会在文章留言处解答。(关于分流与不分流的具体细节我们在讲具体进样口结构的时候再涉及。)
这个一定时间 就是吹扫时间 (Purge Time),从分流出口开关阀关闭开始计时,又是谁来执行了这个关闭的动作?实际是仪器面板控制或软件里的"预运行 "(prep run)操作给开关阀加了个电。
话题一不小心滑出去好远,回到机械阀控制气路里来看,这个开关阀 属于常开阀 ,位于分流出口管路里捕集阱的后面,手工按下"预运行"键关闭,吹扫时间一到直接打开。
在开关阀后,就是背压阀 了,不知道大伙儿有没有注意到,有一些厂家捕集阱前后管路口径的区别?
背压阀直接表示出的是柱头的压力以保证柱流量,这里需要好好说叨说叨了。
如何能保证从柱头到捕集阱到开关阀背压阀一路的压力完全相同呢?
最有可能会造成仪器显示的压力与实际柱头压不一样的便是捕集阱 了,这也是厂家建议用户及时更换捕集阱的原因。
如果进样口的使用频率比较高,分流出口捕集阱内部吸附样品到一定程度后"变身"成为了一个气阻,意味着背压阀测到的压力是柱头的压力加上捕集阱上的压力,那么柱头压便小于设定的压力,柱流量随即变小,接下来你就知道了,保留时间开始飘~~~
更换捕集阱时建议和后面管路一起换,以避免管路里的样品残留产生气阻带来的"分压"。
柱流量
那还有什么气路出口没提到呢?
就是柱流量了,无论是仪器的显示屏还是软件显示的柱子流量,简单来讲,恒定环境条件下,是柱头压力除以柱子气阻 (通过柱子参数:长度,内径,膜厚计算得来)的计算值,而作为对气相定性起到关键作用的这个柱流量,环境条件 (主要是柱温)和柱头压力 的精确控制非常重要。
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