GC如何探漏？探堵？分流不分流进样口两大故障一篇搞定

　　同学们大家好！今天我们专门来看看 分流不分流进样口的气路，首先这位熟识的老朋友——分流不分流进样口长这样的（安捷伦大户）：
　　或者长这样（岛津大户）：
　　在色谱学堂GC系列第三期，我们对这位老朋友做了基础介绍。
　　在这个基础上，这次我们要着重看看分流不分流的几个 重要参数的含义，以及 进样口探漏探堵的办法，希望对大家有些启发，今后工作中万一遇到问题可以有的放矢。
　　分流不分流进样口不进样的常态
　　首先，来了解一下相关参数：
　　进样口温度 气相样品沸点以上，通常设在 350摄氏度左右，取决于分析对象，请参照具体的标准或方法。
　　进样口压力 就是常挂嘴边的 柱头压，它是测的还是算的呢？ 测的！对柱流量起到决定作用的这个压力无论哪个厂商必须是有 压力传感器和 比例阀来监测的。啥叫测的？就是显示多少实际就是多少的意思，这不是废话吗？等后面讲到检测器大家就知道为什么这么说了~
　　进样口总流量 从气源管路进入到进样口的流量，这个值是测出来的， 安捷伦EPC是通过流量入口的 流量传感器测定， 岛津AFC是通过 TFC（total flowcontrol 总流量控制）探头 测定。
　　进样口模式设置 选择 分流模式或者 不分流模式。
　　按模式分开来看：
　　分流模式
　　分流比
　　通常来说，对分流比的定义是这样的：
　　其中，分流流量与柱流量相比可以忽略，因此，上面的式子又常常简化为：
　　也就是说，如果分流流量是100，柱流量是1，隔垫吹扫流量是3，那么，总流量是三者的总和：100+1+3=104，而分流比是分流流量/柱流量=100/1=100
　　载气节省 一般大分流比情况下，分流比参数后面一定还有一个设置参数＂ 载气节省＂，若是勾选了载气节省模式，就需要设置载气节省的 时间点和载气节省的 分流出口流量。载气节省的 作用是不需要进样口吹扫样品的时候，通过过一定的计算来完成并配置比例阀的，达到分流出口低流量节约载气的目的。
　　不分流模式
　　Purge Time/吹扫时间 关闭分流出口比例阀的这个时间段，在这段时间内，柱头压传感器通过测量总流量入口处的压力表征柱头压 。
　　Purge Flow/吹扫流量 指的是当吹扫时间结束，分流出口流路比例阀打开，这时候分流出口的流量。
　　之前有提到过： 只有永远的分流，没有永远的不分流，在此刻就得到解释了。
　　那又有人问了：
　　问这个流量重要吗？设多少是不是随心所欲的？我的氦气那么贵，我设个小点的吹扫行吧？ 答  嗯……也可以，这样讲吧，如果要对比很低的吹扫流量的分流不分流出来的谱图，和高吹扫流量出来的谱图，对比最明显的就是  溶剂峰拖尾 的情况了。吹扫流量是帮助我们把残留在进样口内的溶剂吹扫出去，一个作用是有一个漂亮的溶剂峰型，另一个是避免下一次进样受到干扰。  问那吹扫时间和吹扫流量设多少合适？1分钟还是3分钟？50还是70？ 答  还是需要根据你的进样量等相关影响因素来摸索，这里多啰嗦的是，具体的方法参数，我们这篇文章没法确定具体数值，但是在这些原理的基础上，希望可以帮你去开发和优化方法。
　　在了解了上述参数之后，我们来看一下
　　分流的过程动图：
　　不分流的过程动图：
　　了解了这两个具体的进样过程之后，关于分流不分流进样口，我们再来说说，进样口两大故障：
　　怎样探漏？怎样探堵？
　　最直接的，当峰面积小，保留时间和峰面积的重复性差时，很多人首先都会想到检测器或柱子，其实故障出现时，首先要想想如何在不动系统的情况下通过仪器本身的一些参数来判断，比如：
　　进样口憋压测试
　　下面以安捷伦分流不分流为例，其他厂家参照步骤不会差别很大：
　　01 柱子设置准确保证准确柱流量
　　02 将进样口设为不分流堵死
　　03 关闭隔垫吹扫，或者可以用合适的工具封住出口
　　04 给进样口设置一个压力
　　05 按＂预运行＂
　　06 关闭（OFF）压力
　　观察显示屏进样口压力，如果在5分钟内降了10PSI，这时候需要关注可能的  漏的地方包括  ：隔垫，柱子接口的地方等等。
　　还有一种方法，称为：
　　流量探测法
　　同样设置进样口为不分流模式，设置柱流量到7毫升/分钟，隔垫吹扫流量到3毫升/分钟，按＂预运行＂键。  接下来的判断需要大家仔细琢磨琢磨：1. 请观测进样口的流量数值，应该约等于柱流量加分流出口流量≈10毫升/分钟。2. 如果看到进样口的  流量远大于10 ，说明进样口有多余的流量从什么地方漏出去了。3. 那  如果小于10 呢 ？？？既然此时的流量是测量值，而传感器偏差的可能性微乎其微，那问题出在哪里呢？  柱流量不对啦！ 我们需要7毫升每分钟的柱流量，而测算出来的柱流量不是7，为什么会这样？？  造成这个问题的最主要两个原因：  第一，请检查  柱子参数 设置；第二，  分流出口的捕集阱需要更换 了。捕集阱按照之前的介绍，需要0气阻，而捕集阱如果在捕集了大量样品后堵住了一部分通路形成了一个小气阻，便将柱头压分了一部分到捕集阱，柱头的压力就不是压力传感器测到的压力了，会造成保留时间的漂移和重复性差等问题。
　　好了，关于进样口，除了探漏，探堵，还有污染，衬管等话题，我们后面慢慢道来，大家记得关注色谱学堂公众号，获得最新更新哦！
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