电镜表征揭示如何获得超细纳米晶粒

　　第一作者：Ahmed A. Tiamiyu
　　通讯作者：Christopher A. Schuh
　　通讯单位：麻省理工学院
　　【研究亮点】
　　使用电子背散射衍射和扫描透射电子显微镜对铜颗粒进行高应变和应变率测试后的表征，系统地探索增加应变水平的影响并观察由纳米孪晶促进的再结晶过程，作者称之为 纳米孪晶辅助动态再结晶 。它实现了比已建立的再结晶模式更细的晶粒尺寸，因此提供了通过极端应变过程获得超细纳米晶粒尺寸的途径。
　　【主要内容】
　　金属形变过程中微观结构的演变很大程度上取决于温度、应变和应变率。通常，涉及高应变和应变率的极端变形过程-包括表面机械磨损处理、高能球磨和表面机械研磨处理-被用于将金属的晶粒结构控制到纳米晶状态，从而大大改善它们的性能。在足够大的应变下，位错滑移等经典形变机制会累积结构变化，从而通过形成新晶粒来细化晶粒，这一过程称为 动态再结晶  (DRX)。DRX通常发生在高于~1.5的应变和低于~1015 s 1  Z（Zener–Holloman参数）。形变孪晶通常被认为在面心立方金属的 DRX中起到一定作用，导致非连续DRX期间晶界出现一些凸出/锯齿状。这就引出了一个问题， 即DRX是否发生在孪晶主导形变的高Z条件下 。这与极端加工方法下实现高度精细的纳米晶粒结构密切相关。
　　鉴于此， 麻省理工学院Christopher A. Schuh教授等人应用了最近开发的微机械测试，即激光诱导粒子冲击实验 (LIPIT)，在假设的孪晶主导形变范围内产生适合研究DRX的条件。研究人员以超音速向铜基板发射铜微粒，然后使用电子背散射衍射（EBSD）和扫描透射电子显微镜（STEM）表征撞击位点，以深入了解DRX机制。 这里进行的LIPIT实验实现了一系列极端条件：在几十纳秒的时间内，以高于~108 s 1 的速率施加 1.5的应变，并产生几百摄氏度的局部加热。作者系统地探索了一系列不同的冲击速度。在最高冲击速度下，他们提供了一种再结晶机制的证据，称之为 纳米孪晶辅助动态再结晶 。随着应变的增加， （1）首先，纳米孪晶出现在形变机制从滑移到孪晶的转变中；(2) 孪晶变得更具塑性形变并充满位错；(3) 位错重新排列形成位错壁，将孪晶划分为纳米级细长块体，纵向以孪晶界为界，横向以低角度晶界为界；(4) 孪晶边界向外凸出形成六边形纳米晶粒，由大角度晶界横向分隔。 作者将这种形变过程与之前报道结果相综合，表明这种再结晶模式产生的晶粒比其他模式产生的晶粒更细，这可能是通过许多极端加工过程产生纳米晶粒的基础。
　　Fig. 1 |  Deformation map and schematics of microstructure evolution during DRX.
　　Fig. 2 |  Characterization of an impact site for a rebounded particle.
　　Fig. 3 |  Characterization of an impact site for a lightly deformed adhered particle.
　　Fig. 4 |  Characterization of an impact site for a strongly deformed adhered particle at 647 ms 1.
　　Fig. 5 |  Characterization of an impact site for a strongly deformed adhered particle at 768 ms 1.
　　【文献信息】
　　Tiamiyu, A.A., Pang, E.L., Chen, X. et al. Nanotwinning-assisted dynamic recrystallization at high strains and strain rates. Nat. Mater. (2022). https://doi.org/10.1038/s41563-022-01250-0