范文健康探索娱乐情感热点
投稿投诉
热点动态
科技财经
情感日志
励志美文
娱乐时尚
游戏搞笑
探索旅游
历史星座
健康养生
美丽育儿
范文作文
教案论文
国学影视

AAS经常遇到的13个问题与解决办法

  原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。下面和小析姐一起来学习一下使用过程中常见的问题吧。
  01、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半?
  通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有:
  A、 元素灯能量下降,低于原始能量得2/3 ;
  B、 雾化器故障 ,雾化效果不好;
  C、 燃烧头污染 ;
  D、 检测器故障 ,多半是老化(但这种现象很少);
  E、 样品吸收管路堵塞 (这种现象经常导致灵敏度下降);
  F、气体的 燃烧比不对 ,或者 气体压力不够 。  02、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致?
  原子吸收常见问题处理准备一张白纸,在元素灯和氘灯调整完了后,用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面,再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光斑,最好是在焦点的地方,然后设法固定。
  然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯,让元素灯的光进来,看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光斑重合,如果重合就表明调节好了,如果不重合,先调节好氘灯后固定下来,就不要再动了,然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。  03、是不是每次做样前都要做标准曲线呢?
  A、 最好每次都做标准曲线 ,如果单次样品量比较多的话,在测试过程中还要加入标准点进行校正。B、如果每天有很多样品要测试,你就用QC来控制了,如果你控制的QC能过,那你也可以不用做标准曲线了。   04、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气?
  在运输和使用中的注意事项?
  A、一般当钢瓶气体 小于0.5MPa时 ,为安全考虑我们就要考虑换气了。
  B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求,进行定期技术检验。
  C、乙炔气瓶使用前,应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物,安装好专用的乙炔减压器, 使减压器位于瓶体最高部位 。并检查接头处是否有漏气,确认后调整到规定压力再使用。D、乙炔气瓶 一般应在40℃以下使用 ,当温度超过40℃时,应采取有效的降温措施。E、乙炔气瓶 不得靠近热源及电气设备 ,乙炔气瓶应 竖直摆放 ;如果要使用已卧放的乙炔气瓶,必须先 直立静止20分钟后再使用 。
  F、 严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触,必须使用铜合金器具时,合金的含铜量应小于65% 。
  G、乙炔气瓶内的气体严禁用尽, 乙炔气瓶内应留余压0.1MPa~0.3Mpa 。
  H、在室内或密闭的环境下使用乙炔气瓶, 要防止泄漏,加强通风,避免发生燃爆事故 。  05、为什么原子吸收点不燃火?
  原子吸收不能点火的可能原因如下:
  A、看 乙炔阀门是否打开 ,压力表指示压力是否正确。
  B、打开空压机,打开空压机体上的放气阀,看 空压机内有无水 。
  C、空压机压力上升后,调节出口 压力是否在仪器规定的范围内 。
  D、查雾化器的的 液封盒是否存满水 ,并装好雾化器。
  E、检测点火器或者点火 按钮失灵(已坏) 。
  F、以上都检测无误,请联系维修工程师。  06、原子吸收光谱检出限是怎样测定的?
  A、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时, 样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L) 。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L=4.6×δ 式中:δ为空白平行测定的标准偏差(重复测定11次以上)。B、美国EPA SW-846中规定方法检出限:MDL=3.143×δ(δ为重复测定7次)。一般来说, 测试仪器的检出限,就用蒸馏水测试11次以上求出标准偏差,然后用3*δ计算仪器检出限。  07、为减少火灾及爆炸发生的可能性,注意几点:
  A、选择有机溶液时,在满足分析要求的情况下,尽量选择 闪点高的 有机溶液;
  B、不要选择 比重低于0.75的有机溶液 ;
  C、 不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近 ,喷溶液时,用盖将容器盖好,在盖上通一个2mm的小孔,将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下 尽可能少用有机溶液 。
  D、废液管应采用 耐有机溶剂的管子 ,如腈橡胶。仪器标配废液管不适合有机溶液。 液封盒上的通气口不能堵住 。
  E、 废液容器要采用小的、宽口容器,并经常倒空 。不要积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器因不易观察到液面,不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方,每天工作完毕后,将废液清除干净。
  F、分析工作完成后或每天工作完成后, 应将液封盒中的溶液倒空 。不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。
  H、 保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁 。
  I、仅在所有安全连锁满足要求时,采用仪器内部点火器进行点火。  08、火焰分类,各种元素测试适合的火焰?
  原子吸收火焰分类: 空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等常用的原子吸收火焰类型有 :乙炔~空气火焰,乙炔~笑气等等。
  乙炔~空气火焰用于测试以下元素:银、金、钙、铬、镉、钴、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、锑、铊、锌等;
  乙炔~笑气火焰用于测试以下元素:铝、钡、镧、钼、锡、钛、钒、钨等。  09、原子吸收有什么优缺点?
  A、 检出限较低,灵敏度较高 。火焰原子吸收法的检出限可以达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10~10-14g。
  B、 分析精度好 ;火焰原子吸收法测定中、高含量元素的相对标准差可<1%,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。
  C、 分析速度快 。
  D、 应用范围广 ;可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
  E、 仪器比较简单,操作方便 。
  F、原子吸收光谱法的不足之处是多元素 同时测定尚有困难 ,有相当一些元素的测定 灵敏度还不能令人满意 。   10、影响火焰原子吸收光谱仪灵敏度的因素有?
  A、 灯电流 火焰原子吸收光谱仪使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时噪音也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性;如被测样浓度低时,则在保证稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得较好的灵敏度。
  B、雾化器雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收光谱仪重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显著影响。 雾化器喷雾越稳定 ,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学物理干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,最好是雾滴在撞击球周围均匀分布。
  C、 试液提升量提升量大小影响到灵敏度高低 。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。增大提升量办法有:(1) 增大助燃气流量,这样增大负压使提升量增大。
  (2)缩短进样管长度,缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
  D、元素的分析线每种元素的分析线有很多条,通常 共振线灵敏度最高 ,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择次灵敏线。
  E、燃烧头位置调节燃烧头高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度 最大火焰区 ,此时灵敏度最高,稳定性最好。若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧头角度来降低灵敏度,以便有利于检测。
  F、火焰类型火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应 根据被测元素特性去选择不同火焰 。目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。
  空气一氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;
  空气一乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;
  一氧化氮一乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。
  化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。
  富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。G、狭缝在其他条件一定的情况下, 狭缝的大小是决定灵敏度的又一原因 。当被测元素无邻近干扰线时,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,可采用较小的狭缝。 11、校正曲线为何会发生弯曲呢?
  原子吸收常见问题处理?
  光吸收的最简式A=KC,只适用于理想状态均匀稀薄的蒸汽原子, 随着吸收层中原子浓度的增加,上述简化关系就不应用了 。在高浓度下,分子不成比例地分解;相对于稳定的原子温度,较高浓度下给出的自由原子比率较低。
  (1)由于有不被吸收的辐射、杂散光的存在,不可能全部光被吸收到同一程度来保持曲线线性;
  (2)由于光源的老化或使用高的灯电流引起的空心灯谱线扩宽和产生自吸;
  (3)由于单色器狭缝太宽,则传送到检测器去的谱线不可能只有一条,校正曲线表现出更大的弯曲;
  (4)样品中元素的电离电位不同,在火焰中发生电离时,不同元素的基态原子数不同。浓度低时,电离度大,吸光度下降多;
  浓度增高,电离度逐渐减小,吸光度下降程度也逐渐减小,所以引起标准工作曲线向浓度轴弯曲(下部弯曲)。  12、何谓锐线光源?
  在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源? 锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源 ,如空心阴极灯。在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内。这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。  13、为何不采用连续光源
  在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源(如钨丝灯或氘灯),而在分光光度计中则需要采用连续光源?
  虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系,但由于原子吸收线的 半宽度很小 , 如果采用连续光源,要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器,目前的技术条件尚达不到,因此只能借助锐线光源,利用峰值吸收来代替 。而分光光度计测定的是分子光谱,分子光谱属于带状光谱,具有较大的半宽度,使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求。而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描,可以用同一个光源对多种化合物进行测定。

贵州印发通知加快推进四化项目前期工作时间20210810来源贵州省发展改革委日前,贵州省发展改革委会同省工业和信息化厅省农业农村厅省文化和旅游厅省财政厅省自然资源厅省生态环境厅省住房城乡建设厅省林业局印发关于加快推进神话故事普罗米修斯普罗米修斯(英语Prometheus),在希腊神话中,是最具智慧的神明之一,最早的泰坦巨神后代之一,名字有先见之明的意思。泰坦十二神伊阿佩托斯与名望女神克吕墨涅的儿子。普罗米修斯不16名驴友在绥阳遇险追踪绥阳搜救的10小时15分本网记者张鸿杰杨昌鼎看到他们都活着,我心里悬着的那块石头终于放下了。8月10日傍晚,距离成功营救16名驴友已经过去1天,贵州绥阳县公安局特巡警大队民警第一梯队搜救组组长张军回忆经过平坝区农业农村局到包保村开展卫生整治工作8月10日,平坝区农业农村局所有干部职工到平坝区乐平镇塘约村和大尧村进开展卫生整治工作,以建设宜居乡村为导向,加快提升村容村貌,改善农村人居环境。区农业农村局所有干部职工分为两组,贵州刚刚过去的高温天气平均气温为60年来同期最高多彩贵州网讯(记者张文莉)8月11日,多彩贵州网记者从省气象台获悉,7月26日以来贵州受大陆高压控制,温度高,降水少,长时间晴热少雨,大家都被热服了。出现了今年持续时间最长影响范围绥阳成功救援16名失联驴友本报讯(记者陈大炜陈祖嘉)8月9日7时,遵义绥阳警方接到报警称,有16名驴友在穿越绥阳县贵州宽阔水国家级自然保护区时失联。在当地组织370余人持续近10小时的救援后,17时15分左8月11日贵州政务简报8月11日,省委常委省纪委书记省监委主任夏红民到凯里市调研纪检监察和围绕四新主攻四化强化监督等工作,督导信访包保件办理情况,并到高铁站进出口和旅游景区入口暗访疫情防控工作。8月11公示!贵州这些单位和个人获全国群众体育先进表彰多彩贵州网讯(本网记者付磊)8月10日,国家体育总局群体司公示20172020年度全国群众体育先进单位和先进个人拟表彰对象,贵州这些单位和个人名列其中20172020年度全国群众体贵州省教育数字驾驶舱启动集27亿条数据多彩贵州网讯(本网记者李思瑾)8月11日,贵州省教育数字驾驶舱启动仪式在贵州省教育厅举行。精细化集群化可视化,数据化。省委教育工委副书记省教育厅党组书记厅长邹联克介绍,贵州省教育数涉及客运公交出租车收费贵州运价改革意见征求公众建议近日,贵州省交通运输厅省发展改革委共同起草了省交通运输厅省发展改革委关于深化道路运输价格改革的实施意见(征求意见稿)(简称实施意见(征求意见稿)),公开征求公众意见。实施意见(征求截至今年7月底贵州建成4。68万套城镇保障性安居工程贵州省住房城乡建设厅消息,截至2021年7月底,我省棚户区改造已开工1。71万户,城镇保障性安居工程已基本建成4。68万套。据悉,2021年,贵州省棚户区改造开工计划2。53万户,
科学家发现煤气星球,这颗行星上怎么全是煤气?最近,科学家们发现了一颗煤气星球。科学家们在这颗行星上观察到的大气层组成,实在是怪异无比。这颗星球的大气层竟然全都是一氧化碳。也就是我们俗称的煤气。这颗行星名为wasp18b,距离新成果!中国科大科学家将二氧化碳变身纯甲酸液体燃料中安在线中安新闻客户端讯记者12月15日从中国科大获悉,近日,中国科学技术大学曾杰教授与电子科技大学夏川教授中国科学院大连化学物理研究所肖建平研究员合作,基于固态电解质开发了一种新暗物质去哪了?科学家观测一星系40小时,却没发现任何暗物质尽管宇宙中的天体质量如此之大,但它们的总质量,仅仅占据了整个宇宙极小的一部分。在宇宙中,可见物质所占的质量只有差不多15,其余大约85的部分,都被另一种神秘的物质所占据,那就是暗物研究思韦茨冰川的关键冰架可能会在五年内崩塌对思韦茨冰川(ThwaitesGlacier)的全面研究数据正在描绘一幅暗淡的画面。一个国际研究小组发现,一个保护性冰架很有可能会在五年内倒塌,这将加速南极洲西部冰盖的不稳定。思韦太阳核心高达1500万度,地球都被晒热了,为何太空却接近绝对零度人造太阳又叫做国际热核聚变实验堆计划,这是目前全球规模最大影响最深远的科研合作项目之一,我国的第一代人造太阳已经在1年前与成都实现了首次放电。但是人造太阳再好,也很难与我们头顶的太地热测井丨地大热能发现地球深部绿色能源的眼睛在能源供应紧张的今天,清洁的地热能的利用为我们开辟了能源利用的一个新领域地热能。地球由地壳地幔地核三部分构成,地表以下平均每100米温度升高约3。科学家研究显示地核与地幔边界的温度太阳系最亲近的邻居有哪些,都长啥样子,家里面有人吗?太阳系是一个大家族,有大大小小的星球几百个,还有数不清的小行星彗星等。在这个大家族里,太阳是当然的老大,质量占据了整个太阳系的99。84,其余的就是八大行星,质量占据了剩下0。14自然年度十大人物今揭晓天问一号总设计师张荣桥入选图说自然发布2021年度十大人物来源自然官网新民晚报讯(记者郜阳)北京时间今日(16日)0时,国际顶尖科学杂志自然(Nature)发布2021年度十大人物,我国首次火星探测任务工程为什么地球在自转,我们感觉不到地球的自转产生了白昼与黑夜的交替,地球的公转产生了四季的变化,根据计算,在赤道附近地球自转速度就达到约1677公里小时,这么快的速度下面,为什么地球在转动而我们感觉不到呢?下面就一青藏高原异象频出人类已经避无可避新德里下达封城令12月15日各位领导大家好我是大丁,给大家鞠躬了!每天给大家分享优质生活新闻。青藏高原传出不小的异动,给亚洲地区民众敲响警钟,科学家当即发出警告,直言人类正在或者即将面临一场可怕的新解系外行星半径差距的成因天文学家在2017年注意到系外行星中存在所谓的半径差距(RadiusGap)许多行星要么小于地球半径的1。5倍,要么大于地球半径的两倍,但很少介于两者之间。系外行星的半径差距缺少半