液相色谱避坑秘籍

　　六月已至，夏天又来了，这个季节可以吃西瓜，吹空调，喝扎啤，撸肉串，夏天真美好，BUT，小伙伴们有没有发现夏季是液相色谱仪问题频发的季节，跟小析姐一起看看有哪些＂雷＂和＂坑＂我们需要注意的  01躲＂坑＂ 秘籍：避雷避雨
　　这是一个不是问题的问题，不小心踩雷的话，后果有点小严重。夏季雷雨多发，雷电是大气层中一部分带电云层与另一部分带异种电荷的云层或与大地之间迅猛的放电过程。对我们的生活和生产有较大影响的主要是近地面的云团对地的放电过程。雷电的主要形式有：直击雷、感应雷、球雷、雷电波侵入等。
　　雷电的预防措施
　　雷电的预防应做到以上几点，其中接地也是实验室一直强调的问题，工程师在仪器安装前会先测量实验室供电电压，良好的接地可以更好的保持仪器的工作状态。雷雨天必要时，要关闭仪器电源、UPS、实验室配电总开关等。
　　看过了避雷，避雨又是什么情况？
　　实验室通风罩一般是酱紫的
　　还有金属的，不管是何种形式的，暴雨来临时要注意，雨水沿着通风管道倒灌的风险 ，真实案例，血的教训，某客户在大雨来临时＂泡＂了一台很有＂气质＂的气质（GCMSMS），so维修费也是杠杠的有＂气质＂。所以小伙伴们一定要在雷雨天多多关注实验室仪器，做好避雷&避雨的防范措施。02躲＂坑＂ 秘籍：防漏
　　在液相色谱使用过程中，堵和漏是最常见的问题 ，这些问题大多数是因为操作不当或是不够重视造成的。
　　漏液问题是比较容易发现和解决的。
　　漏液的原因概况一下：
　　1、接头处没有拧紧 。
　　2、连接处易损耗材变形或老化 ，为了避免不必要的麻烦，耗材需要及时更换，以免发生管线漏液或崩开亦或是peek头断在柱子里等情况。
　　3、配件磨损严重造成漏液 ，如柱塞密封，进样阀转子密封等。03躲＂坑＂ 秘籍：防堵
　　堵和漏是一对孪生姐妹，经常相伴出现，说完漏液我们再看看堵的问题。
　　1、避免长菌
　　在夏季很容易滋生微生物或藻类，长期这么使用，溶剂过滤头、管路、脱气机、比例阀、色谱柱等容易损坏，不仅维修费用高，还耽误实验进度。小长假仪器长期不使用时，需要把使用水相的管路用有机相置换，防止长菌 。
　　2、正确使用流动相
　　流动相要临用现配，贴好标签，写明有效期，配置日期等 。
　　使用色谱级试剂，尽量使用0.2μm滤膜过滤含盐流动相，使用0.45μm滤膜过滤有机相，注意溶剂与滤膜的兼容性。
　　进行梯度实验时要注意梯度变化过程中流动相的互溶性，不能互溶的溶剂不可以直接切换，使用异丙醇作为过渡溶剂切换。
　　使用缓冲盐的流动相时注意过渡，不要直接使用高有机相冲 ，避免盐析，并注意清洗泵柱塞杆。
　　对于等度纯盐相实验如Ch.P中磷酸肌酸钠项目，建议小哥哥小小姐姐们可以将配置好的流动相在冰箱中冷藏，半天后更换放置至室温的新的流动相。其他等度条件水相与有机相预混后上机，不要用泵比例阀在线混合。
　　3、乙腈的正确使用
　　乙腈可以聚合，在常温光照的条件下就可以缓慢的聚合 ，这种聚合体会逐渐沉积在入口单向阀的宝石球上面，从而影响泵的精度，所以在使用乙腈的时候要注意：
　　○ 乙腈尽量现用现倒，勤换新。
　　○ 最好用棕色的瓶子装乙腈，避免阳光直射。
　　○ 保持乙腈清洁，尘埃或者其他杂质可能成为聚合物形成的＂凝结核＂。
　　○ 如果阀已经被乙腈聚合物给粘住了，可以用热水-异丙醇冲洗管路，或者超声处理，可以溶解聚合物。
　　4、样品前处理
　　样品基质比较复杂的情况下，样品的净化过滤就更重要了，样品处理不好，容易堵进样口及色谱柱。样品要过滤后上机 。
　　5、其它堵的现象
　　○ 在液相系统中经常堵的位置有溶剂吸滤头，它堵了管路中会有很多气泡，根据吸滤头材质选择合适的清洁方式，必要时更换新的。
　　○ 单向阀芯此处堵了会导致泵压力不稳，有气泡，严重时泵不过液，清洗不能排除故障时，更换新的配件。
　　○ 自动进样器针座，此处堵了会造成进样口漏液，反冲不能解决故障时，更换针座密封，若是进样隔垫堵塞进样针可用打火机加热灼烧，样品堵塞冲不开时更换新的进样针。
　　○ 色谱柱柱压升高反冲不能解决时，更换新柱子。
　　○ 流通池体积比较小，如堵塞后不能冲开，更换新的配件。04躲＂坑＂ 秘籍：选择合适的耗材
　　进样瓶及盖垫选择不合适，可能对实验结果造成影响，更严重的会对仪器造成损毁 ，如下图中因为进样瓶盖选择不正确，导致进样针扎弯。
　　05躲＂坑＂ 秘籍：溶剂防挥发
　　夏季气温高，大部分溶剂的挥发加剧，别小看溶剂挥发，有没有觉得RSD比之前要大？尤其是不盖盖的小伙伴们，不仅实验结果偏差较大，室内挥发的溶剂对我们的身体也有很大危害 。某条件下溶剂瓶全敞口测试对比结果如下：