本底真空度和残余气体对激光薄膜光学性能影响的探究

　　随着激光功率的提高，人们对光学系统激光薄膜抗激光阀值以及光学性能的要求也越来越高。在镀制相应的激光薄膜时，对于真空度和残余气体的要求也越来越高。如对于大功率1064 nm 调Q 脉冲激光装置的聚光镜增透膜制备工艺，尤其对于高温高真空的镀膜系统，真空室气氛环境微小变化，对真空工作室的残余气体敏感度影响都很高，即使是真空腔微量外漏和残余气体也会产生明显的影响，就可能导致薄膜抗激光能力的急剧下降。因此生产中不但要提高本底真空度，更要控制残余气体的成分。
　　国内从20 世纪80 年代末开展激光薄膜的研究工作，由中科院光电技术研究所承担相关项目，主要针对DF 化学激光器开发光学薄膜元件。熊胜明等采用电子束蒸镀方法研制出了金属增强型反射膜、全介质反射膜、可见-红外分光膜、3. 8 m 增透膜等元件，在薄膜的设计和制备方面都取得了一定经验。其中3. 8 m 窗口增透膜透射率为99. 54%，抗激光辐照阂值在4. 3 kW/cm2 以上，ZnSe /PbF2全介质反射膜的激光损伤阂值在28 kW/cm2 以上。
　　关于激光对薄膜的损伤是一个很复杂的问题，与薄膜相关的有折射率、吸收、散射、应力、聚集密度、晶粒大小、膜层缺陷、机械强度、热性质、驻波场等，与基板和激光相关的在这里暂不考虑。关于激光薄膜的光学性能相对简单一些，对于增透膜是透过率性能，对于高反膜是反射率性能，对于滤光膜( 带通、截止等) 的是光学热稳定性、飘移及透反射率。文中通过对1064 nm 增透膜的光学性能分析，来说明真空室的本底真空度和残余气体对其光学性能的影响。采用四极质谱仪对真空设备本底真空和残余气体进行检查和分析，采用扫描电子显微镜能量色散X 射线光谱仪等方法，对薄膜缺陷进行分析。研究表明，真空室的本底真空度和残余气体对激光薄膜的质量影响很大。
　　1 试验
　　采用ZZSX800 型激光薄膜真空镀膜，反应离子束辅助电子蒸镀制备HfO2 /SiO2 1064 nm 增透膜。真空系统由高真空油扩散泵+ 低真空机械泵+ 罗茨泵+低温冷阱+ 低温冷凝泵( Polycold) 组成。
　　真空镀膜设备的真空系统中，残余气体成分与真空系统的配置类型和工艺密切相关，常见的残余气体由H2O( 水汽) ，CxHy( 油汽) ，O2，H2，CO2，CO 及N2等不同的气体组成。其中H2O 和CxHy是真空设备制备激光薄膜的主要、最大的污染源。H2O 是极性分子，通过极性键与坩埚中的膜料、容器表面的污染膜料结合，以填充空隙的形式和结晶水的形态存在，也可以与洁净的容器表面连接，形成50   100 nm 的单分子层，在抽真空及加热过程中全部缓慢释放。H2O的存在会限制系统的最终真空度，它存在于真空室中，尤其是结晶水，清除起来极其缓慢。CxHy分子主要是由扩散泵的工作泵油、机械泵和罗茨泵的润滑油等组成。清除CxHy分子相对容易些，真空系统可采用无油系统或低温冷凝泵。比如，对于DC275 硅扩散泵油，低温冷阱温度达到- 25  以下，即可完全消除; 对于大连3# 扩散泵油，只需要达到- 48  以下，就可以完全消除; 对于机械泵油来说，低温冷阱温度必须要达到- 100  以下，才能完全消除。
　　试验步骤为: 油扩散泵预加热启动机械泵打开低真空规打开罗茨泵关闭预阀打开高真空规。在镀膜设备真空室内，薄膜的沉积设备配备有2个270e 型电子枪，是为了避免多种镀膜材料相互污染。采用8 cm 空心阴极宽束考夫曼源无阴极加热灯丝，可以避免离子源遭到污染。另外，真空设备内还配有上烘烤盘，可以对基片进行有效的加热，而达到除气的目的。
　　2 结果分析
　　薄膜材料选用纯度为99. 99% 的HfO2和纯度为99. 999%的SiO2，基片选用直径为 25. 4 mm 3 mm的光学玻璃，材质为K9。所有试验设备都是在以下工艺规程下进行: 清洁真空室加膜料清洁基片装件抽真空烘烤粒子轰击膜料预熔沉积充气完工。
　　烘烤盘烘烤温度设定为180  ，保持恒温时间15min。当真空度达到8 10 - 3 Pa 时，开始预熔膜料，控制电子枪的束流，对膜料进行更充分的预熔。在基片镀制激光薄膜前，先对基片进行离子轰击基底，时间控制在6   8 min。离子源事先要充入氩气和氧气，通过质量流量计稳定送入真空室，氩气流量设定为1. 0110 - 8 Pam3 /s，氧气流量设定为2. 02 10 - 8 Pam3 /s，分压强都设定为3. 0 10 - 3 Pa。离子源参数需经反复实验，采用最佳参数。
　　2. 1 油气对激光薄膜性能的影响
　　油气污染主要是来自扩散泵油的污染，为了验证油气对制备激光薄膜的影响，特意选用返油率较高的普通扩散泵油。扩散泵冷阱使用水冷，并把水流量降低为正常流量的1 /3，关掉该真空镀膜机配置中的低温冷凝泵。本底真空度可依次设定为3. 0 10 - 3，1. 6 10 - 3，1. 0 10 - 3，7. 0 10 - 4 Pa。针对设定的本底真空度，对1064 nm 双层HfO2 /SiO2增透膜各制备1次。
　　使用分析仪器对镀制的薄膜进行分析，结果表明: 本底真空度越高，膜层越致密，薄膜组分中C 原子含量越高，其杂质和缺陷分布密度越大，同时，真空室的返油率也随着本底真空度的升高而增大。
　　2. 2 水汽( H2O) 对激光薄膜性能的影响
　　在高真空( 10 - 2   10 - 5 Pa) 状态下，真空室残余气体中，体积80%以上是水汽( H2O) 。在镀制薄膜过程中，离子束、电子束会使少部分水汽分解为H2和O2。未使用低温冷凝泵，在本底真空度为3. 0 10 - 3Pa 时，水汽的分压强可达到2. 6 10 - 3 Pa，并且随着真空度的提高，水汽分压强越来越大。当低温冷凝泵开启时，水汽分压强的比例会有所降低。
　　通过气体流量计监控真空室的水汽分压强，将本底真空抽到5. 0 10 - 5 Pa，然后通入一定量的水汽( 饱和水蒸汽) ，其分压强分别控制为0，1. 0 10 - 3，2. 0 10 - 3，3. 0 10 - 3，4. 0 10 - 3 Pa。针对设定的分压强条件，对1064 nm 双层HfO2 /SiO2增透膜各制备1 次。检测增透膜光谱曲线和抗激光损伤阀值。
　　通过显微镜观察分析，结果显示: 水汽的分压强越大，其膜层越疏松，聚集密度越小，缺陷越大，抗激光损伤阀值越小，并且散射增大。
　　2. 3 O2对激光薄膜性能的影响
　　真空室中的O2属于功能性气体，与氧化物膜料中失氧组分反应，降低薄膜的吸收损耗。当氧分压达到一定值时，薄膜吸收将达到最小。本设备氧分压为6. 0 10 - 3 Pa，当继续加大氧气量，等真空度达到1. 5 10 - 2 Pa 时，膜层开始变得疏松，光散射损耗开始变大，抗激光损伤阀值开始急剧变小。
　　2. 4 其余成分对激光薄膜性能的影响
　　真空室内的残余气体中，H2，CO2，CO，N2在高真空状态下比例极小，各分压条件下都不超过1 /10 000，其影响主要与本底真空度有关。选取本底真空度依次为3. 0 10 - 3，1. 0 10 - 3，5. 0 10 - 4，2. 0 10 - 4，1. 0 10 - 4，5. 0 10 - 5，2. 0 10 - 5 Pa，经测定。
　　在压强小于2. 0 10 - 4 Pa 的范围内，抗激光损伤阀值随本底真空度的增大而增大; 当压强大于5. 0 10 - 5 Pa 时，由于膜层内应力的出现，抗激光损伤阀值开始逐渐减小。
　　3 结语
　　通过以上给定配置的真空镀膜设备，在制备激光薄膜出现问题时，首先要对真空系统进行彻底检漏，排除残余气体、杂质等对薄膜特性的影响。检漏不仅是在真空工作室中，对前端的油扩散泵、罗茨泵以及管道也要进行彻底检查。另外，不仅要考虑降低真空系统中残余气体的数量，提高真空度，还更要控制残余气体的成分，尤其是H2O 和O2。