简谈检测实验室的期间核查及方法

　　1 引言
　　期间核查是指对测量仪器在两次校准或检定的间隔期内进行的核查。其目的是在两次校准(或检定)之间的时间间隔期内保持测量仪器校准状态的可信度。
　　ISO/ICE 17025:2005准则中5.5.10规定:当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。5.6.3.3规定:应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保证其校准状态的置信度。从以上两个条款我们可以看出，ISO/ICE 17025:2005准则中只对参考标准、标准物质期间核查作了明确的规定，而对普通检测设备只要求：当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。对这一条款可理解为：并非对所有的检测设备都要求进行期间核查，而应当根据实验室的特点制定相应的程序，规定哪些设备需要进行期间核查。本文就这个问题及期间核查的方法作如下讨论。
　　2 编制年度计划，确定核查设备
　　实验室应在每年年初编制年度期间核查计划并确保组织实施行之有效。计划一般应包括要核查的仪器设备名称及编号、核查的项目及技术指标、核查方法或规程、核查时间及地点。
　　我们认为只需对使用频次高的、容易产生漂移的设备进行期间核查就可以了。因为这些设备在使用过程中容易改变校准时的状态而降低准确度，通过期间核查这种方式能有效地发现设备准确度的变化，从而保证检测结果的准确、可靠，同时尽量降低运行成本，从而使因仪器不准确而造成的风险降到最低。
　　编制计划时要结合实际情况并重点考虑以下设备：
　　a)新购置的仪器设备;
　　b)对测量结果有重要影响的关键仪器设备;
　　c)使用频次高、使用环境恶劣和易飘移的仪器设备;
　　d)经常携带到现场检测的仪器设备;
　　e)曾经有可疑现象发生的仪器设备;
　　f)校准检定周期较长的仪器设备;
　　g)有特殊规定的或仪器使用说明中有要求的仪器设备。对于性能稳定的实物量具，如砝码、量块等，通常不需要单独进行期间核查。因为从材料的稳定性而言，这些实物量具通常在校准间隔内不会出现大的量值变化。玻璃量具等性能稳定的计量器具一般情况下可不作期间核查。
　　3 制定期间核查规程
　　期间核查应由具备一定能力或具有相关资质的人员进行实施，核查的判定依据来源于相关检测标准、设备技术参数及设备使用说明书等。期间核查的频次可根据设备对测量结果的要求、设备的使用状态及精密程度，还有客户的相关要求来确定，同时还应从运行成本和风险、仪器设备的重要程度，以及实验室资源和能力等因素综合考虑。对使用频次高、使用环境恶劣和易飘移的仪器设备一般在两次校准周期间进行2 3次核查，或者至少进行1次核查。期间核查规程应包括以下内容：
　　a)期间核查所选用的技术判定依据;
　　b)期间核查的人员及职责;
　　c)期间核查的频次;
　　d)期间核查所使用的设备;
　　e)期间核查的核查点;
　　f)期间核查结论的判定原则;
　　g)发现问题时可能采取的措施，以及核查时的其他要求等。
　　4 确定期间核查方法
　　检测实验室的仪器设备期间核查实质上是对仪器设备在两次校准周期内的稳定性和测量重复性的检查。稳定性是指仪器设备保持其计量特性随时间恒定的能力。测量重复性是指在相同条件下对同一特性重复测量值之间的一致性。
　　4.1 与期间核查有关的设备技术特性：
　　4.1.1 示值误差
　　测量设备的示值误差 等于测量设备的示值 yu 减去参考量值 ys，即： =yu - ys
　　4.1.2 设备的最大允许误差
　　设备的最大允许误差又称误差限或最大允差，是由给定设备的规范或规程所允许的，相对于已知参考量值的测量误差的极限值。最大允许误差是一个区间，常用符号MPE表示，其数值带有号。对于界限对称的区间，其中心值为参考量值 ys，参考量值 ys 可以是被测量的真值或具有可忽略测量不确定度的测量标准赋予的量值。如果用表示最大允差的绝对值，最大允差的区间可以表述为：[ ys -，ys +] 。
　　4.1.3 设备的不确定度
　　设备的不确定度是指使用中的设备引起的测量不确定度分量。设备不确定度用于测量不确定度B类评定。与设备不确定度有关的信息可能会在仪器技术规范中给出或在校准证书/检定证书中给出。
　　注意：不能直接将设备校准证书给出的不确定度作为设备的不确定度。因为设备不确定度一般而言具有3个不确定度来源：
　　a) 由高一级计量标准校准证书给出的校准值的扩展不确定度;
　　b) 因校准证书给出的扩展不确定度是在高一级计量标准的环境条件下给出的，所以在实验室评定设备的不确定度时，必须考量实验室自身环境条件的不同所引入的附加不确定度分量;
　　c ) 设备稳定性引入的不确定度分量，而为了准确给出该分量，必须积累历年期间核查的考核数据。所以，只有积累一定的期间核查考核数据，才能准确给出设备的不确定度。
　　4.2 采用约定的检测方法对仪器设备进行稳定性考核期间核查的关键是首先必须确定参考值(实际值或校准值)ys。有两种方法可以确定参考值(实际值或校准值) ys:其一是由高一级的计量标准将参考值(实际值或校准值) ys 赋予核查标准;其二是实验室通过附加测量自行将参考值(实际值或校准值) ys 赋予核查标准。
　　实验室之间比对作为能力验证的一种形式，也可被用于期间核查。其做法是用本实验室待核查的设备测试一件具有稳定特性的样品，然后用选定的比对实验室的同类设备测试同一样品，并将测试结果进行分析比对。提供给实验室的检测物品之间的所有差别已降至最小，因此结果的变异性主要有两个来源：实验室间的变异(包括测量方法间的变动)和实验室内部的变异。我们将通过在这两种类型的变异来评价实验室的结果和提供反馈。为了评定实验室间和实验室内这两种变异性，实验室必须进行多于一次(如两次)的相同检测。这可以用成对样品来实现，如不可能,也可以通过对一个样品检测两次的结果来获得。
　　如果使用成对的样品，它们可以是等同的(即均一对)或者存在轻微的差别(分割水平对)。由样品对获得的结果分成两类：均一对，其结果预期是相同的(即两个样品完全相同，或同一样品检测两次);分割水平对，其结果稍有差异。均一对和分割水平对这两种类型结果的统计分析是相同的。在此验证过程中的另一个重要的统计考虑是假设分析的结果服从正态分布。
　　实验室之间比对一般按以下步骤进行：
　　a) 编制实验室比对计划;
　　b) 制定实验室比对作业指导书;
　　c) 组织各实验室对同一样品进行测试，并将所有数据采集汇总;
　　d) 对所有数据进行统计分析。
　　当所有测试数据采集完毕后，对测试结果一般采用稳健统计技术处理。求出结果的中位值、标准化四分位距、稳健变异系数、极小值、极大值、极差、实验室间Z比分数、实验室内Z比分数等。利用Z比分数来评价测试结果。
　　下面就统计分析过程中用到的统计量进行说明：
　　a) 结果数：结果数是从一个特定检测中得到的结果总数，符号为N 。
　　b) 中位值：中位值是一组数据的中间值，符号为Q 2，即有一半的结果高于它，一半的结果低于它。如果N是奇数，那么中位值便是一个单一的中心值，如果N 是偶数，那么中位值是两个中心值的平均值。例如，如果N 是9，中位值是第5个值;如果N 是10，那么中位值是第5和第6个值的平均值。
　　c) 低四分位数值(Q 1)和高四分位数值(Q 3)：低四分位数值是指低于结果的1/4处的最近值;高四分位数值是指高于结果3/4处的最近值。
　　5 期间核查结果处理时的注意事项
　　期间核查是实验室量值溯源计划体系的一部分，量值溯源是实验室测量数据可信性、可靠性和可比性的基础。应分析期间核查的数据，当发现数据将要超出预先确定的判据时，应采取有计划的措施来纠正出现的问题，防止量值溯源失准。
　　分析期间核查数据前应先确定核查控制限。两组数据比较必须有标准，因此必须制定核查控制限，这是比对后结果判定的依据，没有判定依据的结论是不成立的。分析完核查数据后要对期间核查进行评价，评价内容应包括以下两方面：
　　a) 确定被核查仪器设备是否可以继续使用，若测量结果超出规定的允差范围应找出原因，提出整改意见。整改后重新进行核查，直至符合要求。
　　b) 记录核查中存在的疑点或问题，便于以后核查时注意和改进。
　　对核查结果进行分析、评价后应将所有相关记录及文件整理归档。完整的期间核查记录应当包括：期间核查计划、采用的核查方法、选定的核查标准、测试数据、判定标准(核查控制限)、核查结果评价、核查时间，核查人、评价人等信息。
　　6 结束语
　　检测实验室应对期间核查引起足够的重视，正确认识和理解准则中对设备期间核查的要求，制定相应的程序和核查计划，列出核查设备清单，确定核查时间表，明确每台设备采用的核查方法以及所选择的核查标准，并制定核查控制限，使设备的期间核查能够有条不紊地进行。这样才能保证两次校准周期之间设备的准确度，确保检测结果的可靠性。