紫金龙总生物碱超声波辅助提取工艺

　　紫金龙总生物碱超声波辅助提取工艺
　　摘要：采用酸性染料比色法测定紫金龙（）总生物碱的含量，通过正交设计方法，以总生物碱提取率为评价指标，优化超声波辅助提取工艺。结果表明，超声波辅助提取总生物碱的影响因素大小顺序为乙醇体积分数提取时间料液比，用料液比为19（mV，gmL），（，下同）的乙醇溶解，超声波辅助提取为最佳提取工艺条件，此工艺条件下，总生物碱提取率为。
　　关键词：紫金龙（）；总生物碱；超声波辅助提取；正交设计，，（，，，，；rsquo；，，，，）：，：；；；紫金龙又称串枝莲、兹坚轮（白族语）等，系罂粟科植物紫金龙（）的干燥根，其味苦、辛，性凉，具ldquo；镇痛、止血、消炎、降压，治疗胃痛、牙痛、神经性头痛、血崩、内出血、跌打损伤、高血压rdquo；等作用。生物碱是紫金龙的主要药效物质，有关其提取工艺的研究少见报道。鉴于从紫金龙中用超声波辅助提取生物碱的研究未见文献报道，采用正交试验设计，对影响总生物碱提取率的多个因素进行了考察，以期优选出超声波辅助提取紫金龙总生物碱的最佳工艺条件。材料与方法材料1。1。1中药材紫金龙，购于长春市药材公司，粉碎过目筛，备用。1。3仪器电子分析天www。LWlm。Com平梅特勒托利多仪器（上海）有限公司；型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司，频率）；旋转蒸发仪（西安禾普生物科技有限公司，）；型数字式计（上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂）；型紫外分光光度计（上海光谱仪器有限公司）。2方法2对照品溶液的配制精密称取经真空干燥的异紫堇定对照品，置容量瓶内，加入（，下同）硫酸溶液，超声溶解并定容，配制成浓度为的对照品储备液，然后分别精密吸取、、、、和，置容量瓶内，加入硫酸溶液定容，即得一系列浓度的异紫堇定对照品溶液。2标准曲线的绘制精密吸取上述一系列浓度的对照品溶液，置分液漏斗中，依次加入为的醋酸盐缓冲液、溴甲酚绿溶液、三氯甲烷，振荡后，静置分层，三氯甲烷层用干燥的滤纸滤过，收集的滤液即为对照品测定液，以空白对照液为空白，于波长处测定吸光度（）。以吸光度（）为纵坐标，异紫堇定的浓度（）为横坐标，进行线性回归，得标准曲线方程为x（）；线性范围是。2样品溶液的制备和总生物碱含量测定将紫金龙药材粗粉，用乙醇溶液溶解后超声波辅助提取。提取液合并、浓缩，定容至，精密量取，置圆底烧瓶内，蒸干，残渣再用体积分数为的硫酸溶液溶解，转入容量瓶中，去离子水定容，摇匀，精密量取置分液漏斗中，按前述方法测定吸光度（），计算总生物碱的含量及提取率，提取率（样品中总生物碱的重量药材重量）times；。2提取工艺优化根据紫金龙中生物碱的种类和溶解性的特点，采用超声波辅助提取，分别考察了提取时间（）、料液比（）、乙醇体积分数（）三因素对总生物碱提取率的影响。依据单因素试验的结果确定各因素的合理水平，采用9（）正交试验表进行正交试验以考察多因素对提取过程的交互影响，从而筛选出超声波辅助提取的最佳工艺。因素与水平设置见表。结果与分析单因素试验结果分析由图看出，提取时间从增加到，紫金龙总生物碱提取率增幅较大，后增幅平缓。由图可知紫金龙总生物碱提取率随着料液比由（mV，gmL）变化到而增加，但当料液比小于时，紫金龙总生物碱提取率增加缓慢。由图可知，紫金龙总生物碱提取率随着乙醇体积分数的升高有所升高，当体积分数超过后，提取率增长缓慢甚至降低。正交试验结果分析
　　表中种因素的值表明各因素水平的影响程度是，，，即最佳的提取条件为。表极差分析结果的值大小与表方差分析结果的值皆表明种因素对紫金龙总生物碱提取率的影响是，即乙醇体积分数提取时间料液比；且乙醇体积分数（）各水平间差异极显著（），提取时间（）各水平间为差异显著（），料液比（）各水平间差异不显著（），说明提取时间（）、乙醇体积分数（）为影响紫金龙总生物碱提取率的主要因素，尤其是乙醇体积分数（）。综上所述，同时考虑经济因素，可选择作为合适的提取条件。验证性试验结果和两种工艺均重复提取次，然后采用检验对试验结果进行比校。结果表明种工艺对总生物碱的平均提取率分别为和，二者之间差异不显著。综合考虑确定超声波辅助提取紫金龙总生物碱的最佳提取工艺为，即用料液比19，体积分数的乙醇溶解，超声波辅助提取。讨论以总生物碱提取率为评价指标的正交试验结果表明超声波辅助提取最佳方案为，用料液比111，体积分数的乙醇溶解，超声波辅助提取。在个因素中，影响紫金龙总生物碱提取率最重要的因素是乙醇体积分数和提取时间，即体积分数乙醇溶解，超声。料液比对紫金龙总生物碱提取率有一定影响，但影响不显著，为节省溶剂用量，可选择料液比19。验证试验结果表明，溶剂量的改动对总生物碱提取率的影响不显著，故超声波辅助提取紫金龙总生物碱的最佳提取工艺为用料液比19，体积分数的乙醇溶解，超声提取。参考文献：中国科学院中国植物志编辑委员会中国植物志（第卷）北京：科学出版社，吴大刚紫金龙的生www。LWlm。Com物碱成分云南植物研究，（）：钱金袱，周粤白族草药紫金龙成分的研究西北药学杂志，，（）：严田青，艾铁民紫金龙化学成分的研究中草药，，（）：陈庆党，刘汉源正交试验法优选紫金龙提取的最佳工艺条件中草药，，（增刊）：张文鑫紫金龙药材及其治疗失眠复方片剂药学研究郑州：河南中医学院，