纳米SiO2溶胶的制备工艺条件研究

　　随着生活水平的提高，人们对衣物的服用性能提出了更高的要求，不仅要求美观，还要求多功能，所以，赋予织物多功能性是近年来的研究热点。纳米功能材料及纳米技术已成为世界各国的研究热点，把纳米技术和纺织品结合起来，将会使纺织品多功能化，提高其附加值，带来巨大的经济价值。很多研究着重于有半导体结构性能的金属氧化物如二氧化钛、氧化锌、二氧化硅等纳米材料在抗紫外线、抑菌等方面的效果。如德国的B。Mathlig将阳离子或阴离子改性的二氧化硅纳米溶胶涂覆于PVC材料上，聚合物材料的表面电阻从1013降到107，用含全氟烷基的二氧化硅纳米溶胶涂覆纤维，纤维的疏水疏油性增加。
　　溶胶凝胶法是通过金属盐或醇盐完全水解后产生无机水合金属氧化物，水解产物与电解质（酸或碱）进行胶溶而形成溶胶。胶溶是静电作用引起的，向水解产物中加入胶溶剂（酸或碱），H或OH吸附在粒子表面，反应离子在液相中重新分布，表面形成的双电层使粒子间产生相互排斥作用，当排斥力粒子间的吸引力时，聚集的粒子分散成小粒子形成溶胶。这种溶胶转化成凝胶时，胶粒聚集在一起形成网络，胶粒间的相互作用力是静电力（包括氢键）和范德华力。
　　溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅是1种重要的方法，在纺织方面的应用较少，但是根据其原理，可用于织物的固色处理，对脱胶后或染色后的蚕丝织物进行浸轧整理，研究纳米二氧化硅溶胶对各项性能的影响，以提高蚕丝织物的增重率、拒水拒油性、色牢度等，改善真丝纤维的服用性能。溶胶凝胶法制备纳米SiO2影响因素较多，pH对凝胶化时间和晶粒大小的影响较大，水解度对凝胶时间和粒径有影响，溶剂对凝胶时间和粒径有影响。本文研究了制备纳米SiO2的这3个影响因素，以确定最佳工艺条件。
　　1试验
　　1。1药品及仪器
　　药品：硅酸四乙酯，KH560，无水乙醇，蒸馏水，氯化铵，稀盐酸等。
　　仪器：磁力搅拌机，数显酸度计，电热恒温鼓风干燥箱，数显恒温水浴锅，电子天平等。
　　1。2纳米二氧化硅溶胶的制备
　　正硅酸乙酯TEOS及硅烷偶联剂溶解于某种溶剂中，在一定pH和温度下，在磁力搅拌机下搅拌一定时间得到纳米SiO2。
　　1。2。1溶剂的选择
　　在不同溶剂（无水乙醇和蒸馏水）作用下，通过磁力搅拌机的搅拌，测定水解出来的纳米二氧化硅所用的时间，观察溶胶纳米SiO2状态是否稳定。
　　2结果与讨论
　　考虑到A配方药品用量较多，B配方正硅酸乙酯、KH560用量减少，反应形成的溶胶放置2天后变块状，加蒸馏水搅拌无法溶解，说明制备水溶胶效果不好。
　　C配方与B配方的不同之处在于pH和盐酸用量上，搅拌4h形成溶胶后放置在密闭容器中，静置1天后，得到的液体底面有一定量的沉淀，说明产生的纳米二氧化硅溶胶易聚集，分散在溶液中不稳定。
　　D配方以蒸馏水为溶剂，开始加水时溶液变浑浊，搅拌一定时间后澄清许多，因为发生水解反应生成纳米SiO2，搅拌4h后溶液有粘度，说明形成溶胶，放置1天后有明显的分层，说明纳米SiO2溶胶在水溶液中不稳定。
　　E配方的溶液开始时澄清，搅拌2h后形成有一定粘度的溶胶，放置冷却时迅速成凝胶状，加蒸馏水不溶解，说明无水乙醇量少，溶胶状态不稳定，进一步说明单独使用无水乙醇效果不好。
　　综上所述，单独使用无水乙醇作为正硅酸乙酯的水解溶剂，容易使制备的纳米SiO2溶胶变成凝胶状且不溶于蒸馏水，不容易保存，也不便使用，再溶解只能用有机溶剂如无水乙醇，从成本上看不划算。单用蒸馏水，反应生成的纳米SiO2溶胶容易沉淀。为使无水乙醇起助溶作用；蒸馏水既有助于正硅酸乙酯的水解，又有助于纳米SiO2溶胶的保存，以无水乙醇和蒸馏水的混合液作为正硅酸乙酯的溶剂。
　　3结论
　　制备纳米二氧化硅溶胶时选用溶剂为无水乙醇和蒸馏水的混合液，pH3，水解度选择61，这样制备的溶胶符合试验要求。