摘要：采用无汞开管法快速测定COD，以硫酸磷酸为介质、重铬酸钾为氧化剂、硫酸银为催化剂，并采用硝酸银和硫酸铬钾排除氯离子的干扰，在玻璃试管中对样品进行消解（反应温度为160165，加热时间为15min），消解后剩余的重铬酸盐用滴定法或分光光度法测定。试验结果表明，该法的检测限为10。9mgL，对COD的测定范围为40800mgL，当COD值为85mgL时，容许的氯离子最高含量为1500mgL。由于该法不使用剧毒的汞盐而避免了对环境的污染。 关键词：化学需氧量；无汞开管法；快速测定；工业废水 中图分类号：X832 文献标识码：C 1试验部分 1。1仪器和试剂COD恒温消解器： 15160mm消化管或比色管（在15mL处有定量刻度线）。催化液：于500mL浓硫酸中加入10g硫酸银，待溶解后加入500mL磷酸并混匀。硫酸亚铁铵标准溶液浓度：0。01molL（临用前用重铬酸钾标准溶液标定），用来滴定水样中未被还原的重铬酸钾，并由消耗的硫酸亚铁铵的量换算消耗氧的质量浓度。另外，尚有试亚铁灵指示液，50的硝酸银溶液，10硫酸铬钾溶液。 1。2操作方法 样品消解样品测定分光光度法：样品消解时用比色管，消解后用5mL硫酸（体积分数为25）冲洗小漏斗，用蒸馏水定容至15mL，加塞摇匀后冷却至室温，在波长为640nm处以蒸馏水作参比进行比色，记录吸光度并做空白校正。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液配制系列标准溶液，按样品消解的步骤操作，并绘制标准曲线和计算COD值。 2结果与讨论 2。1消化温度的确定2。2消化时间的确定 同样用葡萄糖谷氨酸标准溶液进行试验（消化温度控制在160165），当消化时间为5min时样品氧化不完全（回收率80）；当消化时间为1015min时样品均能完全氧化（回收率达100101）。考虑到各种水样成分的复杂性，将消化时间定为15min。 2。3氯离子的干扰及消除 表1氯离子干扰试验结果 样品 水样成分（mgL） COD实测值（mgL） 相对误差（） Cl 葡萄糖谷氨酸 69。0 1000hr69。8 1。2 COD质控样 84。85。7 1500hr90。4 6。6 COD质控样 84。85。7 2010hr114hr34 化工废水 104 750hr102hr1。9 注：由快速回流法5测得。 2。4检测限 以市售蒸馏水进行空白试验的测定结果见表2，表明本法的检测限为10。9mgL。为保证方法的可靠性，在测定样品的同时最好做两份空白试验，并注意尽量使用同一批次的催化液。 表2检测限试验结果 实测值 平均值b 标准差Swb 检测限L b1 b2 12。5 10。5 11。5 1。983 10。9 15。5 14。8 15。1 13。0 10。2 11。6 11。6 9。26 10。4 8。34 6。95 7。64 5。56 6。95 6。26 注：L2 （2）0。5tfSwb，其中tf为当显著性水平为0。0 5、自由度为f时的t分布，经查表得到7。 2。5精密度和准确度 试验所用COD标准物由国家环保局标准样品研究所提供，另外还选用COD标准溶液（葡萄糖谷氨酸、邻苯二甲酸氢钾、乙酸）进行了试验，结果表明，无汞开管法测定结果的相对标准偏差为0。610，相对误差为5。51。0。 2。6样品测定结果 试验选取了7种不同类型的具有代表性的工业废水以及3种有机物（乙酸、邻苯二甲酸氢钾和葡萄糖谷氨酸）标准样品，分别用无汞开管法、快速回流法5和标准回流法进行COD测定，结果见表3。 表3样品测定结果比较 样品 COD测定值（mgL） 相对误差（） 无汞开管法 快速回流法 标准回流法 造纸废水 47。9 48。5 47。3 1。3 造纸废水 65。8 64。3 炼油厂废水 43。2 42。4 45。6 5。3 制药废水 108hr100hr97。4 11 玻璃厂废水 1430hr1360hr1370hr4。4 啤酒废水 31。8 34。3 啤酒废水 662hr685hr啤酒废水 1510hr1500hr印染废水 69。9 72。1 3。1 印染废水 334hr340hr1。8 化工废水 102hr104hr化工废水 64。3 63。8 化工废水 300hr294hr乙酸 76。8 80。2 乙酸 232hr250hr乙酸 392hr400hr406hr3。4 邻苯二甲酸氢钾 956hr945hr葡萄糖谷氨酸1 83。9 82。8 萄糖谷氨酸2 90。6 92。1 93。9 3。5 葡萄糖谷氨酸3 204hr199hr192hr6。2 注：相对误差为无汞开管法相对于标准回流法的误差。 由表3可知，无汞开管法与快速回流法的测定结果基本一致，与通用的标准法也有一定的可比性，其准确度较高，需要指出的是对于某些含挥发性强的芳香族有机物（包括苯、甲苯等）样品，由于此类有机物在加热时存在于蒸气相中而不能与氧化剂液体充分接触，因而会影响测定结果的准确度。 2。7适用范围 本法适用于COD值40mgL的大多数工业废水样品，可测的最大COD值为800mgL。对COD值400mgL的样品，应采用重铬酸钾浓度为0。50mgL的消化液，回滴时用0。20molL的硫酸亚铁铵标准溶液。当COD值约为85mgL时，氯离子最大容许含量为1500mgL，高于此值则测定结果准确度下降。 3结语 无汞开管法具有较高的精密度和准确度，对大多数工业废水样品的测定结果是可靠的，该法快捷、安全无汞、试剂用量小、可批量分析，但需注意对于某些含挥发性强的有机物样品的测定，会因氧化不完全而影响其测定结果的准确度。另外，建议一般情况下采用滴定法测定，但对于某些类型的废水（如清洁、均匀、低氯的水样）可采用比色法（若消解后仍有浊度和色度，则应使用滴定法）。 参考文献： 1国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会。水和废水监测分析方法（第3版）M。北京：中国环境科学出版社，1997。 2APHA，AWWA，WPCF。Standardmethodsfortheexaminationofwaterandwastewater（6thed）M。Baltimore，Maryland：PortCityPress，1989。 3魏复盛。水和废水监测方法指南（中册）M。北京：中国环境出版社，1994。5国际标准化组织。水与大气质量分析方法国际标准M。刘振庄译。北京：中国环境科学出版社，1990。7中国环境监测总站。环境水质监测质量保证手册（第2版）M。北京：化学工业出版社，1994。
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