电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿中的砷

　　随着国民经济的发展，有色冶金工业对原料的需求不断上升。铜冶炼对铜精矿中有害物质砷有严格的要求。国标GBT388462000铜精矿砷的方法测定为化学法，即溴酸钾蒸馏滴定法，其过程繁索，所需时间长。本文采用电感耦合等离子体发射光谱法进行铜精矿的砷测定研究。
　　1实验部分
　　1。1仪器与试剂
　　电感耦合等离子体发射光谱仪：美国thermoiCAP6300。
　　砷标准溶液：称取0。2641g三氧化砷（预先在100105烘1h，置于干燥器中冷却至室温）于250L烧杯中，加10mL200gL氢氧化钠溶液，微热溶解，加50mL水，2滴1gL酚酞乙醇溶液，用盐酸（11）中和红色刚褪并过量2滴，移入1L容量瓶中，用水定容。此溶液含砷200gmL。
　　检测样品采用国家标准物质，即分别为铜精矿（YSS0212004）、铜矿石（GBW07170）、多金属矿石（GBW07163）。
　　1。2实验方法
　　称取0。1g（精确至0。0001g）铜精矿样品（YSS0212004）放入50mL聚四氟坩埚中，用少量的水湿润，加入2mL盐酸、2mL硝酸、2mL高氯酸、5mL氢氟酸，置于电热板上在300加热至样品溶解，至高氯酸冒浓烟23min，取下冷却，加入2mL盐酸加热溶解盐类。取下，放至室温后，移入100mL容量瓶，定容，摇匀待测。
　　砷标准溶液（砷含量100gmL）：由砷标准储备溶液逐级稀释制备。分别移取1、2、5、7、10mL标准溶液于100mL容量瓶中，定容。混匀放置30min后，按仪器工作条件进行测定，绘制工作曲线。之后，按同样步骤测定试样，根据标准曲线计算试样中含量。
　　2结果与讨论
　　2。1电热板加热蒸发温度的选择
　　样品加热采用labtech电热板，分别在200、250、300下进行蒸发至冒浓烟，取下后将样品浸取。采用标准加入进行检测，标样编号为YSS0212004（含砷1。16）。向样品加入400g砷，测试加标回收率，检测仪器为美国热电ICP6300。
　　2。2准确度实验
　　实验采用加标回收法。称取0。1g（精确至0。0001g）国家标准物质，向样品中添加400g的砷，测试样品加标回收率，验证方法的准确度。
　　2。3精密度实验
　　实验选择了3种国家标准物质，分别为铜精矿（YSS0212004）、铜矿石（GBW07170）、多金属矿石（GBW07163）。每种样品平行测定11次，测试样品中砷含量相对标准偏差2。89，结果见表5。
　　3结论
　　电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿的砷，具有样品处理快速、节省试剂、检出限低，测试样品中砷含量相对标准偏差2。89，能够满足铜精矿中砷的含量的检测。