浅谈纳米MgO的制备及性能表征

　　纳米MgO作为一种新型无机功能材料，在电子、光学、医疗、化工、环保、军工等领域都具有潜在的应用价值，尤其在含酸废气、废水、含重金属及有机物废液处理方面呈现快速增长趋势．均匀沉淀法制备MgO具有工艺简便、原料易得、生产成本低、粒度分布窄、产品纯度高、易于实现规模化工业生产等优势，易于实现其产业化进程．但由于MgCl2与（NH4）2CO3的反应过程放热，导致反应体系温度升高而难于控制粒径大小与分布，影响生产规模与应用拓展．本文以（NH4）2CO3和MgCl2为原料，PEG-2000（聚乙二醇）为表面活化剂制备纳米MgO．成功制备了纳米MgO，并表征了其结构与表面活性．
　　1 实验部分
　　1.1 仪器与材料
　　磁力搅拌器（79-1 恒温），干燥箱（DZF-6020MBE），马弗炉（FR-1236 上海发瑞仪器有限公司），天平（郑州超净工作台有限公司）等．MgCl2，（NH4）2CO3，有机表面活剂 PEG-2000（为实验室取得），无水乙醇等试剂均为分析纯．
　　1.2 实验过程
　　以 MgCl2为原料，（NH4）2CO3为沉淀剂，PEG-2000 为表面活性剂．将 MgCl2溶液和一定量质量分数的 PEG-2000 在烧杯中充分搅拌，逐渐加入（NH4）2CO3溶液至 pH 值为 7~7.2，反应后老化 1 h．并水洗、醇洗各 3 次，每次抽滤 10 min．样品在 100  干燥 1 h，并在 500~700  下煅烧 2 h，最终制得纳米 MgO．
　　2 结果与分析
　　600  下煅烧制得的 MgO 粉末的 XRD 分析见图 1．由图 1 可见，衍射峰与 MgO 标准图（PDF45-0496）吻合，证明样品结晶良好且纯度较高．衍射峰型尖锐，宽化明显，表明 MgO 粒径很小．
　　合成温度与 MgO 粒径对比见表 5．由表 5 可见，40~60  下合成，可获得为 50~100 nm 的 MgO，产品粒度分布均匀．合成体系引入 PEG-2000，同时发挥引发剂和分散剂作用，不但可以有效促进反应顺利进行，还能改善生成的纳米 MgO 颗粒的分散均性，防止团聚发生．温度直接影响合成和煅烧环节产物的性能，提高温度既能促进合成反应，也能加速 MgO 晶体的长大．温度太高不利于获得尺度均匀的颗粒，实验结果显示，40~60  下合成，经过 600  煅烧才能得到合适的纳米 MgO 产品．
　　纳米 MgO 活性检测结果见表 6．由表 6 可见，40~60  合成的样品活性均超过 70%，说明制备的纳米MgO 的水化反应活性良好．50  合成的 MgO 具有 96.15%的最大活性，40  和 60  合成样品的活性均大幅下降．原料配比、合成温度、溶液浓度、PEG 浓度与添加量、煅烧温度均可直接影响 MgO 的颗粒大小与分散性．MgO 的活性与粒度及水化温度均有关．引入适当比例的 PEG，并在适当的温度下合成与煅烧，才能保证合成产物达到预期结果．MgO 的活性与其结构有关，纳米尺度的 MgO 才具有较大的比表面积和较高的表面活性．
　　以 MgCl2为原料，（NH4）2CO3为沉淀剂，PEG-2000 为反应引发剂和分散剂，采用均匀沉淀法获得了50 nm、活性达 96.15%的 MgO．其中 MgCl2与（NH4）2CO3浓度分别为 1.5 mol/L 和 2.0 mol/L，PEG 用量为1.5%，合成时间为 1 h，煅烧温度为 600  ．