直读光谱仪测定电除尘器阳极板中钼含量的不确定度

　　1。前言
　　阳极板是电除尘器的核心部件，阳极板的验收标准：平直、强度高、刚度强、不易扭曲、防腐性能好，特别是在脱硫脱硝除尘设备中，防腐蚀性更为重要，而钼含量的高低直接影响其防腐蚀性能的好坏及价格的高低。而316不锈钢是目前防腐蚀性能较好，价格也较合理的材质之一，而钼元素含量的高低是区别316不锈钢和普通304不锈钢的主要元素。目前，对不锈钢中钼含量的分析方法有多种，有化学方法和仪器分析法，其中仪器分析有分光光度法和光谱法。而火花源高端真空直读光谱仪测定不锈钢元素含量的技术近年来已经比较成熟了，具有高智能化、操作简单、使用维护成本低、分析速度快、只需用相似控制样品进行点校准就能得到准确可靠的结果等特点。这些都是传统化学分析法所无法比拟的。因此，直读光谱仪在分析钢材各种元素上得到了普遍广泛的应用。但是，由于直读光谱仪的特点，在测量时必须考虑到控样的选择、仪器的稳定性、元素之间轻微的干扰，为此，本文通过火花发射光谱法测定阳极板不锈钢中钼元素含量的不确定度，为今后仪器操作者更好的提高检测结果的准确性提供理论参考。
　　2。实验部分
　　2。1目的：直读光谱仪测量不锈钢中钼元素含量的不确定度
　　2。2测量依据：GBT111702008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》；JJF10591999《测量不确定度评定与表示》
　　2。3环境条件：温度为（1630），相对湿度为4070。
　　2。4测量仪器：高端真空直读光谱仪，型号Q8Magellan，出厂编号M0014。
　　测量标准控制样品：316（样品编号：GBW（E）010217）
　　测量对象：普通316牌号的阳极板中钼含量
　　2。5实验方法：标准样品和试样均使用光谱磨样机进行抛光制样。仪器启动后，抽取真空，是仪器处于真空稳定状态下，使用纯度为99。996的氩气对仪器进行真空吹气，最终使仪器处于最佳测量状态下。在分析样品之前，对仪器进行完全标准化，使仪器的内标曲线处于稳定准确状态下，最后用标样调整仪器至符合试样要求，通过仪器分析试样中待测元素的含量，通过计算机直接读出其含量。
　　3。不确定分量的评定
　　3。1不同人员操作引入的不确定度
　　假设操作者对一起使用都比较熟练，能够独立参加实验室能力验证，我们可以直接引用2013年北京中实国金国际实验室的能力验证的结果：NILPT0234不锈钢中化学成分分析能力验证计划报告（国际比对），钼的标准不确定度：u10。78104。
　　3。2仪器本身的稳定性引入的不确定度
　　由于标准样品的均匀性相对比较好，因此我们可以把标准控制样品316（样品编号：GBW（E）010217）当作试验样品，在直读光谱仪上进行测试，每间隔0。5h测量一次，连续测试10次，测量结果计算出的标准不确定度作为仪器稳定性的表征。
　　3。3试验样品本身成分不均匀引起的不确定度
　　用标准控制样品将仪器单点校准完成后，将打磨好的试验样品316阳极板放在直读光谱仪下连续测量10次，测量结果计算出的标准不确定度作为该试验样品均匀性的表征。
　　3。4检测方法引入的不确定度
　　检测方法引入的不确定度，其具体反映在测量前的完全标准化（相当于标准曲线）和标样校准（相当于标准曲线上一点）的影响上，因此把标准控制样品（样品编号：GBW（E）010217）当作样品测量，每次测定都在校准后进行，连续测量10次。
　　3。5检测环境引入的不确定度
　　由于实验的环境条件温度和湿度已经明确规定，温度为（1630），相对湿度为4070，所以这方面的影响可以忽略。
　　4。结论
　　通过对不锈钢中钼元素含量的不确定度评定，可以看出检测方法对最终结果影响最大，样品的均匀性和仪器本身的稳定性对测量结果影响也是较大的。但样品的均匀性是无法改变的，这就要求试验者每天都要做好校准曲线和控制样品，尽量保证仪器的稳定性。这对于以后使用直读光谱仪测定如何提高结果的准确性提供了理论依据。